Heusler合金作为热电材料有具有环境友好、无噪声、安全等优点。然而Heusler合金的热导率较高导致其热电优值较低。因此本文以MNiSn基n型Half-Heusler合金、MCoSb基p型Half-Heusler合金以及Fe₂TiSn基Full-Heusler合金作为研究对象，研究了材料的制备工艺、组织结构以及热电性能。研究结果表明，铸态合金经过球磨以后，颗粒尺寸达到几十纳米。经SPS烧结后，合金的晶粒尺寸长大到500nm左右，但是相比于铸态的晶粒尺寸（50¹00μm）有大幅度的下降，本研究的制备工艺明显起到了细化晶粒的效果。用Hf、Zr取代部分钛，制备Ti_0.25(Zr_1-xHf_x)_0.75NiSn_0.99Sb_0.01合金固溶体，可以有效降低材料的热导率。但是球磨后，合金析出第二相，影响了合金的热电性能，导致合金的ZT值并不高。在700℃时，Ti_0.25(Zr_0.3Hf_0.7)_0.75NiSn_0.99Sb_0.01合金具有最好的热电性能，ZT值为0.3。研究发现，Hf、Zr取代部分钛，制备的Ti_0.25(Zr_1-xHf_x)_0.75CoSb_0.9Sn_0.1合金固溶体，随着Hf含量增加，载流子浓度、电导率、载流子热导率均增大，Seebeck系数以及晶格热导率减小。Hf的增加和晶粒细化有效地降低了材料的热导率，相比于铸态合金，热导率降低近50%。在700℃时，Ti_0.25(Zr_0.4Hf_0.6)_0.75CoSb_0.9Sn_0.1合金ZT值达到最大，约为0.4，作为p型Half-Heusler合金，该合金的热电性能较高。Hf的引入有效的降低了Fe₂Ti_1-xHf_xSn合材料的热导率，提高了合金的热电性能。Hf的引入导致合金中出现第二相。由于第二相的原因，合金的Seebeck系数随着Hf的增多而降低。在200℃时Fe₂Ti_0.7Hf_0.3Sn合金的热电性能最好。