本文采用双滴共沉淀法制备镁铝水滑石,由水滑石焙烧分解制备出系列镁铝复合氧化物,采用XRD、FT-IR、TG-DTA、SEM、CO2-TPD、BET等分析手段对水滑石及其衍生复合氧化物进行表征,分别采用微反和100mL小试装置研究了复合氧化物催化剂气相催化丙酮缩合制备异佛尔酮的活性、选择性和活性稳定性。研究结果表明,恒温60℃及130℃晶化均可以合成出镁铝水滑石Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O,所制备水滑石晶片交错,具有明显的层状结构,水滑石焙烧制备的镁铝复合氧化物稍有团簇现象,但仍保持水滑石的骨架结构。镁铝复合氧化物的碱性位主要是CO2-TPD温度180℃～200℃左右的弱碱位和400℃～500℃范围的中强碱位,其中以恒温60℃、12h晶化制备的水滑石,经500℃、4h焙烧后制备的镁铝复合氧化物的比表面积最大,表面碱强度最高,作为丙酮气相催化缩合制备异佛尔酮反应的催化剂,具有最好的反应活性和选择性。在反应温度250℃、液体空速1.0h-1条件下,丙酮转化率17%～20%,异佛尔酮的选择性64%～65%,总有效选择性81%～83%,总有效收率14%～16%。在优化条件下放大制备出镁铝复合氧化物催化剂,对催化剂进行了350h活性测定,发现该条件制备的催化剂具有较好的活性稳定性。对催化剂的再生性能进行考察,与新鲜催化剂对比发现,失活催化剂经再生后,其反应活性、选择性及有效收率均有约5%的降低。