砷化镓废渣中砷和镓的回收工艺研究

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近年来,砷化镓作为半导体电路和太阳能电池板的重要材料,凭借其光电转换率高、抗辐射性能好、耐高温性能强、体积小、可多结叠层等优点得以快速发展。砷化镓废渣中含有的砷和镓都属危险废物,如不妥善处置将会严重污染环境。目前国内外针对砷化镓废渣中砷和镓资源的综合利用的方法较少,且未见规模化处理工艺的报道,急需开发高效低成本工艺实现砷化镓废渣的资源化利用和无害化处置。本论文以某填埋处置公司回收的砷化镓废渣为原料,开展了废渣在碱性条件下浸出、结晶回收砷、旋流电积回收镓的试验研究,具体研究内容和结果如下:(1)采用单因素条件分析与正交实验相结合的方法研究了浸出条件对浸出率的影响,优化得到最佳浸出工艺参数组合:样品研磨至80目,NaOH浓度100 g/L,液固比5∶1,浸出温度80℃,H2O2/As摩尔比1.0,反应时间3 h,镓和砷的浸出率分别可达到99.26%与96.39%,样品在重复浸出5次之后镓与砷浸出率分别保持在99%与96%左右,同时镓与砷浓度呈线性增长趋势不断富集,浸出效果较好。(2)采用单因素条件分析和正交实验相结合的方案考察了结晶工艺条件对砷酸钠纯度和回收率的影响,形成了最佳结晶工艺:保持蒸发后溶液体积/原溶液体积值0.4、结晶温度10℃、结晶时间2 h,在此条件下砷的结晶率可达到93%以上。在最佳实验条件下得到砷酸钠粗产品后,通过重结晶提高砷酸钠的纯度,经2次重结晶后,砷酸钠纯度可达到96.67%,砷的回收率可达到91.95%。(3)采用单因素条件分析与正交实验相结合的方案考察了旋流电积工艺条件对金属镓回收率和纯度的影响,得到了最佳电沉积工艺:保持NaOH浓度120 g/L、电流密度900 A/m2、槽电压4.0 V、电解液循环流量500 L/h、电解液循环温度50℃的情况下电沉积8 h,镓的电流效率可达到31.17%,镓的纯度可达到99.97%。本论文突破了“砷镓高效浸出、砷镓深度分离和镓的全面提取”三大关键技术,开发了流程短、能耗低、环境友好的砷化镓回收新工艺,具有一定的工业化前景。
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