光催化技术由于在光解水制氢和光降解有机污染物上的应用,成为解决能源和环境问题的最具潜力的方法之一。光催化剂是光催化技术的核心,所以研制具有高催化活性的光催化剂成为研究热点。现在较为成熟的光催化剂(如TiO2、ZnO等),都是在紫外光照射下具有较高的活性,但是紫外光只占太阳光能量的4%,而可见光占43%,所以制备出高催化活性、高稳定性和廉价的可见光响应光催化剂是光催化技术得到广泛应用的关键。研制可见光响应光催化剂主要有四个策略：对紫外光响应催化剂的掺杂；有机染料敏化光催化剂；半导体复合型光催化剂；新型光催化剂(如硫族化合物半导体)。本论文从后两种策略着手,利用简单的电沉积法(ED)为制备手段,制备出了半导体复合薄膜CdS/CdSe、TiO2/CdSe和SnS/SnSe,以及新型的光催化剂AggSnS6,并对它们的光催化性能进行了测试。本论文主要包括以下几个部分：1.首先,使用化学浴沉积法(CBD)制备了CdS薄膜并在氩气下进行了退火,退火后薄膜的晶粒尺寸和吸光系数都增大。CdSe薄膜电沉积在CdS薄膜上,改变CdSe薄膜的电沉积时间,得到CdSe厚度不同的CdS/CdSe复合薄膜。该复合薄膜的光吸收系数、光电流密度和光转换效率都较CdS薄膜得到提升,并且都随着CdSe薄膜的厚度增加而增加,其中CdS/CdSe(6 min)复合薄膜具有最大光电流强度8 mA/cm2和最大光转换效率4.90%。分别使用化学浴沉积法和电沉积法制备了具有相同厚度的CdS薄膜,表征发现两种薄膜具有不同的晶体结构,其中化学浴沉积得到的CdS薄膜属于立方晶系,存在着S元素过量,而电沉积的CdS薄膜属于六方晶系,存在着Cd元素过量。接下来CdSe薄膜电沉积在两种CdS薄膜上,沉积的薄膜厚度相同。光电化学测试发现,电沉积的CdS薄膜具有更大的光电流密度和光转换效率,而沉积上CdSe薄膜,性能都得到提升,其中电沉积的CdS薄膜和CdSe薄膜构成的CdS(ED)/CdSe复合薄膜具有最高的光电流密度(6 mA/cm2)和光转换效率(3.41%)。2.使用电沉积法在FTO导电玻璃上制备了TiO2/CdSe复合薄膜。对样品进行XRD和SEM表征,证明了复合薄膜制备成功。薄膜的光催化性能通过催化降解亚甲基蓝来测试,在测试中发现,TiO2/CdSe复合薄膜较Ti02单层薄膜催化效率有较大的提升,经过三小时的光照降解,亚甲基蓝的降解率达到83%。为了测试TiO2/CdSe复合薄膜的稳定性,使用同一样品重复三次催化亚甲基蓝降解,发现催化效率有所下降,但是下降的幅度较小,说明其具有较好的可重复使用性。3.使用了循环伏安法和线性扫描伏安法对SnS和SnSe的电镀液进行了分析,得出了SnS和SnSe薄膜的制备条件,使用恒电压法制备了SnS和SnSe单层薄膜,通过EDS、XRD进行表征,分析了薄膜的元素组成,两种薄膜中的Sn/S和Sn/Se原子比值基本接近于1,通过和JCPDS标准卡片进行对照,证明了用电沉积法成功制备出SnS和SnSe薄膜。通过SEM分析了薄膜的表面形貌和测量了薄膜厚度,SnS薄膜的晶粒呈均匀规则的长方体状,而SnSe薄膜晶粒则呈无规则层状。使用UV-Vis测试了薄膜的吸收光谱,SnS和SnSe薄膜在可见光区具有良好的吸光性能,并计算它们的带隙值,和文献报道相吻合。最后以Eu(NO3)3溶液为电解液,测试了薄膜的光电化学性质,结果表明SnS、SnSe和SnS/SnSe薄膜都对光有响应,和文献报道的数据对比,具有更大的光电流,并且具有优异的稳定性。4.对三元硫化物Ag8SnS6进行了第一性原理方法理论计算和电沉积制备的研究。首先对AggSnS6的电学、光学、表面能和功函数进行了计算,分析了Ag8SnS6的介电函数、吸收光谱和反射常数。吸收光谱显示出Ag8SnS6在可见光区具有良好的光吸收性能,和实验结果相符合。接下来计算了(411)、(413)、(211)和(112)四个晶面的表面能和功函数,这四个晶面都具有较大的表面能,说明它们能良好的吸附有机物,这也解释了Ag8SnS6具有优异的光催化性能的原因。接下来对Ag8SnS6薄膜制备条件进行了探索,采用了两步法,先使用电沉积法在FTO导电玻璃上电沉积Ag-Sn合金,对得到的合金薄膜的成分使用EDS进行分析,通过对沉积电流密度的控制,当电流密度为-0.5 mA/cm2,最后得到了Ag/Sn原子比约为8的合金薄膜。然后对Ag-Sn合金薄膜进行硫化处理,得到了Ag-Sn-S的三元薄膜,通过XRD的分析,其中含有Ag8SnS6晶粒。