2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物（DAPO）是合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）的重要中间体。目前国内外研究主要侧重于对LLM-105本身稳定性及合成方法的研究,而对DAPO合成过程的热风险研究较少。为了提高LLM-105的合成过程的热安全性,本文对DAPO合成过程的反应机理进行探索,并在此基础上对该过程的热危险性展开深入研究。首先,利用傅立叶变换红外光谱（FTIR）、500 MHz固体核磁（NMR）、在线红外分析仪（React IR 15）和高效液相色谱（HPLC）等表征手段,对小试试验和反应量热试验结果进行分析,确定了DAPO的合成机理:三乙胺优先与盐酸羟胺反应生成游离的羟胺,游离的羟胺与N-亚硝基二（氰甲基）胺一侧的氰基发生缩合反应,过量的三乙胺催化—NO的消去反应,当—NO脱去后,来自盐酸羟胺提供的N参与成环,经过质子转移、芳构化后形成最终产物DAPO。其次,根据DAPO的合成机理研究结果,将该反应过程分两个阶段:滴加前一半三乙胺,以及滴加后一半三乙胺直至反应结束。采用差示扫描量热仪（DSC）和反应量热仪（RC1e）对两个阶段的物料热稳定性和放热特性进行了研究,具体结果如下:DAPO合成过程总的放热量为34 k J,其中第一阶段的放热量为14.05 k J;对于第一阶段,三乙胺滴加终点时反应混合物热稳定性最差,起始分解温度为108.1oC;对于第二阶段,产物料液显示两个放热峰,分别对应N-亚硝基亚氨基二乙胺肟副产物和目标产物DAPO的分解。N-亚硝基亚氨基二乙胺肟相比目标产物DAPO,起始分解温度低,放热量大,具有更高的热风险。最后,对DAPO的合成过程进行热失控风险分析。对于第一阶段,反应失控后累积的热量使反应体系在绝热条件下达到的最高温度（MTSR）为12.5oC,绝热条件下达到最大反应速率时间为24小时所对应的引发温度(TD24)为31.1oC,根据风险矩阵法得到热失控风险为Ⅰ级,基于特征温度分级法得到反应热失控风险为2级;对于第二阶段,MTSR为49.5oC,产物料液的TD24为69.4oC;根据风险矩阵法得到热失控风险为Ⅰ级;基于特征温度分级法得到反应热失控风险为1级;考虑加料偏差的情况,当三乙胺为间歇加料时,MTSR为87.6oC,基于特征温度分级法得到反应热失控风险为4级,需要可靠的蒸发或泄压的技术措施避免二次分解反应的引发。