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纳米锰锌铁氧体是一种重要的磁性材料,因其具有特殊的小尺寸效应、表面效应和界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应,在光、热、电、磁等方面都表现出许多新奇的特性,因此被广泛用来制备各种磁记录的磁芯。此外,它们还被用做催化剂。因此,对这一类超微粒子的进一步研究和开发利用具有十分重要的意义,近几年来受到人们的普遍关注。
目前,已有许多纳米锰锌铁氧体的制备方法,如化学共沉淀法、水解法、溶胶—凝胶法和喷雾热解法等等,这些方法都可用来制备超细软磁铁氧体粉体,但多具有工艺复杂、条件苛刻和成本高的缺点。
本文用微乳液法和高分子凝胶法制备了纳米级锰锌铁氧体。微乳液法是以硝酸铁、硝酸锌和硫酸锰为原料,在微乳液“水池”的作用下,通过化学共沉淀反应得到目的产物的前驱体,煅烧后得到产物,通过控制微乳液配比、反应温度、反应时间、烧结温度等条件,探讨了形成锰锌铁氧体的最佳金属离子配比及最佳沉淀剂,并用XRD、TEM和FI-IR对粉体性能进行了表征。实验结果表明:以四元体(十六烷基三甲基溴化铵/水/正辛烷/正丁醇)W/O型微乳体系为介质,金属离子配比为Mn:Zn:Fe=1:1:4,沉淀剂为(NH4)2CO3制备了前驱体碳酸盐沉淀,经850℃下煅烧4h后得到纳米锰锌铁氧体,产物为尖晶石型锰锌铁氧体和少量的氧化铁,晶粒为球形,分布均匀,平均粒径约为80nm。
高分子凝胶法是以硫酸亚铁、硝酸锌和硫酸锰为原料,探讨了pH值、单体和网络剂的配比、反应温度和反应时间对凝胶形成的影响,用X射线衍射和透射电镜对粉体的性能进行了表征。实验结果表明:按化学计量比1:1:4(摩尔比)配制的溶液在搅拌、超声分散后,调节溶液pH=3,加入单体和网络剂,配比为3:1,放入温度80℃恒温水浴锅中20分钟,可得到稳定、均匀的凝胶,凝胶在真空干燥箱干燥72小时,放入电阻炉中730℃煅烧4小时得到纳米锰锌铁氧体。由XRD谱图可以看出,主要是具有尖晶石结构的Mn0.1Zn0.9Fe2O4。由TEM照片可见粉体粒径在20-40nm之间,分布均匀且团聚现象较轻。