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磁性纳米颗粒的形状和尺寸是影响其磁性的两个重要因素。对制备球形纳米颗粒的研究虽然相对较多,但在水溶液中、以水合联氨为还原剂、制备粒径在10 nm-100 nm范围内、尺寸可控的球形Ni颗粒还未见报道;对片状磁性纳米颗粒,目前尚未见到有关尺寸控制的研究报道。
本论文采用液相还原法、利用不同的形状控制机制并控制反应条件,成功地制备了尺寸可控的球形Ni纳米颗粒、片状Ni、FeNi3以及Co纳米颗粒。研究了它们的结构及磁性,讨论了结构与磁性之间的关系。主要内容如下:
1.通过控制液相还原反应的具体反应参数,实现了对所制备的磁性纳米颗粒的尺寸控制。
2.实验中制备的磁性金属及合金纳米颗粒的形状有球形和片状两种。在溶液中加入的羟乙基羧甲基纤维素(HECMC)对球形纳米颗粒的形状控制有重要作用。而OH-在所生成的晶核的特定晶面上的吸附是形成片状纳米颗粒的关键。
3.对所制备的不同体系的磁性纳米颗粒的结构和磁性进行了研究。
实验共制备了四种不同尺寸的球形Ni纳米颗粒。研究发现,不同粒径的颗粒表面均包覆着HECMC和一层薄的氧化物。所有样品均为面心立方(FCC)结构,不同粒径的颗粒的晶格均发生了膨胀,且点阵常数随颗粒尺寸的降低而降低。磁测量表明,所有样品均为铁磁性。饱和磁化强度均约为45 emu/g,低于相应块体值。样品的矫顽力随颗粒粒径的变化而变化。
制各了四种厚度基本相同、但粒径不同的片状Ni纳米颗粒。XPS测试表明,在所有样品的颗粒表面均生成了氧化物。颗粒粒径不同,其表面的氧化层厚度不同。样品的晶体结构均为FCC结构。对样品进行的选区电子衍射(SAED)分析表明,片状Ni纳米颗粒的法线方向为[111]方向。其点阵常数随着颗粒尺寸的降低而降低。Ni纳米颗粒在室温条件下均为铁磁性,饱和磁化强度均低于相应块体值。矫顽力随颗粒尺寸的增加而增加。
实验制备的三种片状FeNi3纳米颗粒的厚度基本相同、但平均粒径不同。其晶体结构均为FCC结构。对样品所进行的X射线衍射(XRD)和选区电子衍射(SAED)分析表明,片状FeNi3纳米颗粒的法线方向为[111]方向。不同粒径的FeNi3颗粒的晶格均发生了畸变,点阵常数随颗粒尺寸的降低而降低,但都大于相应块体值。FeNi3纳米颗粒在室温条件下均表现为铁磁性。颗粒的饱和磁化强度较相应块体值有所降低。随着颗粒尺寸的增加,其矫顽力增加。
实验中共制备了三种不同粒径和厚度的片状Co纳米颗粒。所有样品的晶体结构均为密堆六方(HCP)和面心立方(FCC)两相共存。颗粒尺寸不同,相组成不同。片状Co纳米颗粒的法线方向为FCC相的[111]或HCP相的[002]晶向。片状Co纳米颗粒在室温条件下均为铁磁性。颗粒的饱和磁化强度较相应块体值有所降低。随着颗粒尺寸的增加,矫顽力的变化没有明显的规律。
本论文采用液相还原法,对Ni、FeNi3、Co等不同成分的磁性纳米颗粒的生长进行了有效的控制。制备了球形和片状的磁性纳米颗粒,研究了不同体系的颗粒的尺寸和形状对其结构和磁性的影响。