bottom-up方式制备纳米晶复合永磁材料为超高性能永磁体的实现提供了不同于top-down方式的新型研究思路。表面活性剂辅助球磨法中各向异性纳米片的获得使第一阶段硬磁纳米颗粒的制备取得了实质性进展,包裹法最有望实现第二阶段软磁纳米颗粒在硬磁颗粒表面的连续成膜排布。然而研究发现,在这两种制备方法中,依然存在永磁片厚度进入纳米尺度造成粉体矫顽力和剩磁损失严重、包裹纳米软磁相在硬磁颗粒表面分布不均匀、软磁颗粒尺寸很难实现10nm以下有效控制等主要问题。本论文采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微分析(SEM)和振动样品磁强计(VSM)等技术针对各向异性纳米晶Sm-Pr-Co单相和Sm-Pr-Co/Co双相永磁粉体中微结构与磁性能的调控开展了如下几个方面的研究工作:在庚烷为溶剂,油酸为表面活性剂的非极性球磨环境中制备出Sm-Pr-Co各向异性纳米片。其厚度为几十到几百纳米,面内尺寸为0.5~10μm,长径比高达102-103,最高矫顽力一般为12.0-12.4 k Oe。通过对干磨样品、不加油酸时球磨样品的对比研究,讨论了该环境中纳米片的形成机制。通过探索球磨工艺对粉体磁性能的研究发现,粉体的矫顽力不仅依赖于球磨输入的总能量,而且还与能量输入的过程有关。在最佳球磨条件下,实现了球磨粉体中矫顽力和剩磁的同步提高,其最高矫顽力达到Hci=13.2 k Oe。通过在乙醇为溶剂、PVP为表面活性剂的极性球磨环境中球磨,成功的将极性球磨环境引入到各向异性纳米永磁片的制备当中。获得了面内尺寸为0.2-2μm,长径比为5-50的纳米片,克服了永磁片厚度纳米化造成的剩磁损失严重和矫顽力下降的问题。通过对球磨过程的分析,解释了极性和非极性环境中所获粉体在形貌和性能上出现差异的原因。通过在极性球磨环境中加入极性物质Sn Cl2·2H2O,增强了Sm-Pr-Co粉体中的磁畴钉扎,永磁粉体矫顽力提高到Hci=14.7 k Oe。从而为湿法球磨中纳米永磁片矫顽力的提高提供了一种新的研究方法。采用低速化学包裹法,实现了平均尺寸为25-70 nm的纳米Co颗粒在Sm-Pr-Co硬磁片表面的均匀分布,制备出连续的软磁包裹层。包裹后永磁复合粉体呈现很强的(00l)织构,其饱和磁化强度、剩磁高于包前Sm-Pr-Co硬磁片,但由于软磁颗粒尺寸较大,未能获得磁能积的提高。不同化学工艺下包裹Co颗粒沉积形态的变化研究表明,低速沉积条件有利于纳米Co颗粒在硬磁表面的沉积。通过对连续软磁膜形成过程的研究,对连续膜形成机制进行了探讨。化学包裹前对硬磁颗粒在HCl溶液中进行预处理,可以有效促进纳米Co颗粒在硬磁粉体表面的形核与沉积。应用此方法,连续Co膜中Co纳米颗粒的尺寸成功细化到10nm以下,获得了相对包裹前粉体剩磁和磁能积同时提高的Sm-Pr-Co/Co纳米复合粉体。研究了包裹硬磁相不同尺寸下,包裹Co颗粒尺寸和粉体磁性能随沉积Co含量的变化规律。研究发现,对球磨前微米类球颗粒,软磁含量x=3 wt%时,复合粉体磁能积出现峰值,包裹Co尺寸最低为9 nm,;对球磨后硬磁片,x=10 wt%时复合粉体磁能积出现峰值,包裹Co尺寸为5.5nm。