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本文采用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法、甘氨酸溶胶-凝胶燃烧法、氨水共沉淀法和碳酸氢铵共沉淀法，以钇镓石榴石(YGG)为基质，制备出性能优异的Nd,Yb:YGG激光陶瓷粉体。采用XRD，IR，TG-DTA，SEM和荧光光谱等表征方法对Nd,Yb:YGG激光陶瓷粉体样品的结构、形貌、荧光性质进行了表征，并优选出最佳的工艺条件。当改变Yb3+在钇镓石榴石(YGG)基质中的掺杂量时，激光陶瓷粉体样品中稀土离子间可实现高效的能量传递。采用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备的样品性能优于其他几种方法制备的样品，对该法制备的粉体进行XRD和TG-DTA测试，结果表明，粉体的较佳煅烧温度为800℃。扫描电镜观察发现，粉体晶粒为类球形，平均晶粒径约为57.2 nm，而且晶粒间存在一定程度的烧结现象。荧光光谱测试结果表明 Nd,Yb:YGG激光陶瓷粉体最强荧光发射峰位于1028 nm，归属于Yb3+的2F5/2→2F7/2能级跃迁，并且当Nd3+和Yb3+的摩尔比为1:1时Yb3+的荧光发射强度最强。