【摘 要】
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反相乳液聚合法具有乳液体系相对稳定、制备的微球产品粒径分布均一、过程中无需加入稳定剂等优点。聚合物微球具有“进得去、能运移、堵得住、长寿命”的特点,能够随着注入流体的运移,逐渐运移到作用位置,通过相关的物理作用和化学作用,完成对孔喉的堵塞。目前使用的微球体系存在抗温抗盐缓膨性能不佳、堵塞能力较差等不足之处。本文从反相乳液体系的选择和聚合物微球制备两个方面入手,展开了一系列的实验与探究,制备出了一种
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反相乳液聚合法具有乳液体系相对稳定、制备的微球产品粒径分布均一、过程中无需加入稳定剂等优点。聚合物微球具有“进得去、能运移、堵得住、长寿命”的特点,能够随着注入流体的运移,逐渐运移到作用位置,通过相关的物理作用和化学作用,完成对孔喉的堵塞。目前使用的微球体系存在抗温抗盐缓膨性能不佳、堵塞能力较差等不足之处。本文从反相乳液体系的选择和聚合物微球制备两个方面入手,展开了一系列的实验与探究,制备出了一种抗温抗盐缓膨聚合物微球,并得到了如下结论:在反相乳液体系的选择方面,为提高微球的抗温抗盐缓膨性能,选择丙烯酰胺(AM)作为主要单体,并选择2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)作为辅助单体以改善微球的抗温抗盐缓膨性能。经过综合考虑后,选择煤油作为反相乳液的油相。在亲水疏水平衡值(HLB值)选择方面,以预选的SPAN-80/TWEEN-80复配体系进行实验,结果表明,HLB值在5.2-6范围内稳定性较好。在该HLB值范围内,经过进一步的实验,确定了乳化剂用量为10 g,并优选出SPAN-80/TWEEN-60的复配体系。乳化剂质量配比为m(SPAN-80):m(TWEEN-60)=87:13效果最好,对应HLB值为5.626。在聚合物微球制备方面,偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)作引发剂时的表现最佳。并采用单因素实验法初步确定了引发剂加量、交联剂加量、pH值、反应温度和搅拌速率的适宜范围,再结合正交实验法优选出最终的反应条件。以制备高质量的聚合物微球为目标,优化后的反应条件为:固定油相为煤油,煤油质量为55 g,水相质量为50 g,单体总质量为16g,单体质量配比为AM:AMPS:AA=6:3:1,并使用氢氧化钠溶液调节水相的pH至7。机械搅拌转速为700 rpm,搅拌30 min。选用SPAN-80/TWEEN-60复配体系,乳化剂质量配比为m(SPAN-80):m(TWEEN-60)=87:13,乳化剂质量10 g。制备过程中,搅拌速率350r/min,引发剂加量0.014%,交联剂加量5%,温度50℃,反应持续3 h。红外光谱表征产物为AM-AMPS-AA聚合产物。扫描电镜照片表明,微球干粉为球形微小颗粒,平均粒径1-3μm。激光粒度仪分析结果表明微球在水中的中值粒径为9.054μm。热失重实验结果表明微球干粉在384℃时损失50%的质量。在吸水膨胀实验中,微球在80℃、100000mg/L矿化度的NaCl溶液中也能保持一定的膨胀性能。在矿化度为30000 mg/L的NaCl溶液下放入80℃的烘箱,在10 d之后才逐渐达到最大膨胀倍数。同时,将1 g微球粉末溶解于20 ml的100000 mg/L矿化度的NaCl溶液中,放置于80℃烘箱中72 h后,仍能保持较好的分散状态。岩心驱替实验表明,微球能够进入液测渗透率在80-373 mD之间的岩心,并在这些岩心中完成运移,保持较高的封堵效率,且最高封堵效率可达84.21%。
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