本论文利用微波法，以壳聚糖为原料，制备羧甲基壳聚糖（CMC）。为了改进羧甲基壳聚糖的水溶性，同时研究了钠改性膨润土的制备，并且利用最优条件下合成的CMC，对钠改性膨润土进行负载制备出改性膨润土负载羧甲基壳聚糖(BCMC)，和钠改性膨润土负载壳聚糖(BCTS)复合型吸附剂，对各个产品分别分析其表面性能和复合机理。分别用三种吸附剂处理酸性大红溶液和Cu2+溶液，探讨了影响其吸附性能的条件，并利用吸附动力学和吸附热力学研究三种吸附剂对酸性大红和Cu2+的吸附机理，最后利用三种吸附剂分别处理混合溶液比较三种吸附剂的吸附性能。实验结果表明：（1）通过合成CMC的单因素和正交试验，得到微波法合成CMC制备条件：当壳聚糖质量为1g，氯乙酸1.4g，30%氢氧化钠溶液6.0ml，微波辐射时间20min，微波反应温度50℃。（2）合成BCMC最优条件为：最优条件下的合成的CMC与改性膨润土质量比为1:30,在65℃恒温水浴搅拌4h；合成BCTS最优条件为：壳聚糖与改性膨润土质量比1:25，在45℃恒温水浴搅拌4h；(3)红外光谱和扫描电镜结果表明，出现了CMC的特征峰并且CMC表面疏松多孔；BCMC和BCTS红外结果表明CMC与壳聚糖均成功插层于膨润土层间，BCMC和BCTS呈不规则的片状层状结构；（4）CMC、BCMC和BCTS对酸性大红的吸附符合Freundlich模型；吸附动力学数据表明该吸附过程符合二级动力学；（5）CMC、BCMC和BCTS对Cu2+吸附热力学实验结果表明，符合Freundlich模型；吸附动力学数据表明该吸附符合二级动力学；（6）将三种吸附剂应用处理混合溶液，重复利用五次的过程中具有良好的再生能力。