高效液相色谱—串连质谱法测定鳗鱼中硝基呋喃类代谢物残留研究

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本研究采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鳗鱼肌肉组织中4种硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。0.125 mol/mL盐酸水解鳗鱼组织中蛋白结合代谢物,邻硝基苯甲醛进行衍生化,代谢物水解与衍生化同步进行。调节pH值约为7.0~7.5,用乙酸乙酯进行液液萃取提取衍生物。串联质谱ESI+检测,MRM三离子确证,标准曲线用空白鳗鱼肌肉添加标准与样品同步操作,外标法定量。添加浓度在0.5~10 ng/g时呈良好的线性关系,检测限为0.25 ng/g,定量限为0.5 ng/g,添加回收率在70%~130%之间。方法快速、简便、经济,符合出口日本、欧盟等国家的检测限量要求(1μg/kg)。本研究利用建立的硝基呋喃类代谢物残留检测方法,对福建省养殖鳗鱼进行了硝基呋喃类药物代谢物残留状况调查。在总共检测了230份样品中,呋喃唑酮总阳性率为39.6%,呋喃西林阳性率为5.2%,硝基呋喃类药物阳性合计达到44.8%;未检出呋喃妥因和呋喃它酮残留。2006年1~3月份,硝基呋喃类药物残留检测阳性率呈现缓慢下降趋势,但由于硝基呋喃类代谢物在动物体内消除缓慢,阳性率下降不明显。调查表明,在鳗鱼养殖中仍在使用硝基呋喃类药物,使用最多的是呋喃唑酮,其次是呋喃西林。我国不安全用药现象比较严重,部分养殖者不遵守国家兽药使用方面的规定,亟待加强兽药使用的管理,提高动物养殖用药水平。该研究为指导渔业管理部门对鳗鱼养殖的管理及帮助鳗鱼养殖、加工企业了解硝基呋喃类药物的残留状况具有一定意义。
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