Bi2Sr2Co2Oy氧化物热电材料由于其独特的耐高温、耐氧化特性，引起了广泛关注。单晶Bi2Sr2Co2Oy化合物具有较高的热电性能，但其制备工艺复杂，制备周期长，因此有必要探索其多晶材料的制备方法。本文采用溶胶凝胶法制备了单相Bi2Sr2Co2Oy化合物，并探索了表面活性剂PEG20000和超声对粉体微结构及块体热电性能的影响规律。 ⑴以Co(NO3)2·6H2O，Sr(NO3)2和Bi(NO3)3·5H2O为起始原料，以1:1体积比的冰醋酸水溶液为溶剂，通过溶胶凝胶反应得到紫色干凝胶，干凝胶在850℃下热处理4h得到单相的Bi2Sr2Co2Oy化合物粉体。所得到粉体微结构为片状晶，晶片大小约为10～20μm，厚度约为2～3μm。 ⑵在溶胶凝胶反应的开始阶段按PEG20000质量占PEG20000和溶液总质量百分比添加PEG20000，与起始原料同时溶于冰醋酸水溶液中，通过溶胶凝胶法得到了单相Bi2Sr2Co2Oy化合物粉体。PEG20000的添加对粉体的微结构有显著影响：当添加量为4％～6％时，粉体晶片的尺寸大幅度减小，大小约为2～3μm，厚度约为200～300nm，晶片尺寸分布均匀。 ⑶将添加6％PEG20000、通过溶胶凝胶法制备的Bi2Sr2Co2Oy单相化合物粉体在无水乙醇中超声，超声后的样品仍为单相Bi2Sr2Co2Oy化合物。超声对粉体的微结构有显著的影响：超声后的粉体中出现长度约为200～300nm，宽度约为50nm的针状晶，随着超声时间的增加，纳米尺寸针状晶增多，当超声时间为20h时，粉体中的大晶片被破碎成为纳米尺寸的针状晶和尺寸小于500nm的碎片。 ⑷研究了不同条件下制备的Bi2Sr2Co2Oy粉体在SPS烧结后微结构对热电性能的影响规律，块体材料的微结构对其性能影响显著：随着晶粒尺寸的减小，Seebeck系数明显提高，同时电导率降低，热导率先增大后减小。温度为873K时晶粒尺寸最小的块体获得了最高Z值4.4×10-5 K-1。 ⑸通过添加6％PEG20000，溶胶凝胶法制备粉体，超声20h的工艺制备了Pb掺杂的Bi2-xPbxSr2Co2Oy化合物粉体，并进行SPS烧结得到了块体材料。Pb掺杂对块体热电性能影响显著：Pb掺杂块体电导率均高于不掺杂块体样品，热导率均低于不掺杂块体样品。Pb掺量x=0.2的样品因岩盐层结构变化和第二相的出现，与掺量x=0.05，0.15的样品相比，Seebeck系数提高，电导率降低，在873K时获得了最高Z值6×10-5K-1，较未掺杂样品提高了约35％。