兽药残留对公众的健康存在危害,已成为世界范围内动物源性食品检测的重点。磺胺类药物在我国广泛使用,将其用于防治动物疾病时,可能会造成动物组织、肉及乳中存在残留。为确保人们的饮食安全,建立行之有效的方法检测动物性食品中磺胺类兽药残留具有重要的现实意义。碳纳米管的管状结构中存在的内外表面使其具有了较大的表面积,推测碳纳米管具有作为固相萃取吸附材料而对某些化合物进行有效萃取的巨大潜力。本实验以多壁碳纳米管作为固相萃取富集材料,与高效液相色谱-紫外检测器联用建立了食品中痕量十种磺胺兽药残留的分析方法。对实验条件包括富集时样品上样酸度、上样流速、上样体积,洗脱时洗脱剂的选择、洗脱剂的体积,以及液相色谱分离检测时流动相的选择、流动相的比例等进行了详细的优化。研究结果表明:对1μg L^-1的十磺胺混合标准水溶液,上样酸度调pH4.5、上样流速为5mL min^-1、上样体积为100 mL,采用甲醇作洗脱剂、洗脱体积为5 mL,以甲醇和pH3.25的水溶液按照22 : 78的比例混合作流动相分离时可实现十种痕量磺胺的测定。十种磺胺的线性范围均在0.2～15μg L^-1之间,相关系数（r2）大于0.99,按照三倍信噪比（S/N = 3）测定十种磺胺的检出限在2.1～9.3 ng L^-1。为了验证所建立方法的准确性,对实验样品牛奶、猪肉进行测定。经检验所测定样品为阴性样不含磺胺残留,采用加标回收实验进行验证,加标水平为5μg kg^-1和10μg kg^-1,实验结果表明,样品加标回收率在70.18～84.68%,相对标准偏差范围为1.02～9.92%,所建立的分析方法可用于实际样品的测定。本论文的研究成果可为痕量水平的兽药残留的检测提供技术支持。