本研究提出了一种水热反萃液相合成新方法,并通过反萃取负载镍的有机相成功地制备了镍氢电池正极材料纳米β-Ni（OH）₂。运用X射线粉末衍射（XRD）、红外光谱仪（IR）、透射电子显微镜（TEM）和扫描子显微镜（SEM）等检测手段对样品的性能进行了表征,结果表明水热反萃法制备的样品其物相单纯、形貌规范、粒度小且分布均匀;电化学测试表明:样品的电化学性能优良,放电比容量和放电平台高,循环性能较好,适宜高倍率下放电。本文重点探索了从负载镍的环烷酸-异辛醇体系和P204-煤油体系中反萃取金属镍制备β-Ni（OH）₂的方法和相关的因素影响。对环烷酸-异辛醇体系,主要探讨了水相pH值、反萃温度和时间等因素对产品结构、形貌和粒度等的影响,结果表明:水相的pH值和反萃温度对产品性能的影响最为显著;在140²40℃的温度范围,用纯的水相反萃负载镍的环烷酸-异辛醇体系2小时,可以合成高品质的球形纳米β-Ni（OH）₂。对P204-煤油萃取体系考察了水相氢氧化钠浓度、反萃温度和时间、表面活性剂种类及用量、水相与有机相的体积比等条件对产品结构、形貌和粒度等的影响。结果表明:对产品影响最大的是水相氢氧化钠的浓度,然后依次是反应温度、表面活性剂用量和反应时间;在80℃的温度下,用1.0 mol·L^-1 NaOH的水相反萃负载镍的P204-煤油体系3小时,可以获得粒度更小的球形纳米β-Ni（OH）₂。作为对照,本研究还采用了沉淀转换和络合沉淀的传统液相方法制备了β-Ni（OH）₂。对比制备工艺发现,水热反萃法具有合成时间短、耗能低、药品消耗少、环境友好（有机相和水相可以循环使用）和方法简单等优点,更适合工业化生产;对比样品的性能发现,水热反萃法制备样品的形貌规范、粒度较小且分布均匀,样品的电化学性能更为优良。电化学性能研究表明:采用水热反萃法合成样品的充放电性能优于其它方法;从负载镍的P204-煤油体系合成样品的性能优于环烷酸-异辛醇体系合成样品的性能。本文通过合成纳米β-Ni（OH）₂显著提高了材料的电化学性能,不仅可以减小极化、增大充放电电流密度,而且还可提高电池的充放电容量和延长电池的循环寿命。