铅试金法是富集金的重要手段。随着仪器分析技术的发展,铅试金法的应用变得更加广泛。硫、铜等元素的存在对铅试金过程会产生干扰,使金的分析结果偏低。本文介绍了铅试金法的几种常见干扰元素,并对干扰程度和消除方法进行了探究。为了消除硫、硒等干扰,通过对传统的焙烧法进行改进,以二氧化硅为基体进行焙烧,确定了600℃下焙烧1.5h的最佳条件,解决了传统焙烧法样品易结块、金易损失造成结果偏低的问题,比硝石法省去了测定还原力的步骤,比湿干法流程大幅缩短,操作简便、快速。改进焙烧法较直接焙烧法焙烧效率更高、除硫更彻底,改进焙烧法较直接焙烧法、硝石法的结果更稳定,精密度更好,RSD小于3.5%;将改进焙烧法用于测定含有较高毒砂的样品中的金,结果较满意。研究了铜、锑、镍、锡等元素存在时对金测定的影响。对含铜灰吹过程进行了详细的分析,提出了灰吹时金损失的原因:氧化铜和氧化铅在灰吹时形成互熔体,越靠近液面处氧化铜的含量越高,首先被灰皿吸收,且其中熔解有少量的金,一起被吸收,造成金的损失。对以前的研究结论“铅扣中含有2.5g铜时明显影响金的回收率”进行了补充:在约25g铅扣中,当铜量在1.5g以下时,对金回收率没有明显影响;当铜量在1.5g~2.5g时,金的回收率与金量和铜量都有关,金量在0.6mg~6mg范围内,金量越高,铜量越低,回收率越高。对熔炼时加入过量30倍氧化铅可消除铜干扰的结论进行了论证:实验表明,加入氧化铅量是铜量的30倍时(不含造铅扣的氧化铅),铅扣中的铜约为1.25g,结合灰吹实验的结论,对金的回收率没有明显影响。通过实验找到了与铜的干扰机理类似的锑、镍、锡等元素对金回收率产生影响的临界含量,及在熔炼过程中消除干扰所需的氧化铅的临界加入量。总结并对比了这四种元素存在时灰吹的现象、特征,对实际分析工作具有指导意义。