Al2O3改性Zr-Si体系碳陶复合材料的制备及烧蚀性能研究

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超高温陶瓷基复合材料具有抗高温、抗腐蚀、耐氧化、抗烧蚀等优良性能,其中Zr-Si体系研究最为广泛,因为Zr-Si体系在烧蚀过程中,能够在材料的表面形成熔融态的氧化层,有效缓解基体的烧蚀。但是在烧蚀过程Zr-Si体系还是存在缺点,当烧蚀温度大于1800℃,SiO2的快速蒸发和分解,导致裂纹产生,材料中暴露出孔洞,从而加速了基体的氧化。为了提高Zr-Si体系碳陶复合材料的抗烧蚀性能,加入第三相是一种可行的方法。本文以Al2O3作为第三相,分别采用浆料浸渍法、热压烧结法和水热共沉积法制备出Al2O3改性的Zr-Si体系碳陶复合材料。探究了不同方法制备的Al2O3改性的Zr-Si体系碳陶复合材料及不同Al2O3含量对材料性能的影响。具体结论如下:(1)通过浆料浸渍法制备了 C/C-ZrB2-SiC-Al2O3复合材料,研究了不同Al2O3含量对复合材料结构和烧蚀性能的影响规律。研究表明:由于陶瓷颗粒粒度的差异,料浆浸渍出现不均匀性,Al2O3的含量与实验设计比例有偏差。料浆浸渍存在明显的梯度结构,料浆的浸渗深度在2mm左右,其中1.5 mm左右的致密层和500μm的过渡层。Al2O3含量对复合材料的烧蚀影响显著,Al/Si>0.4时,复合材料烧蚀表面可发现针状莫来石晶须析出。烧蚀过程中析出的莫来石晶须可以大幅提升熔融玻璃层的粘度,并减缓材料内部气体逸出时的合并,抑制逸出气泡的形成提高材料的抗烧蚀性能。当Al/Si摩尔比为0.8时,Z1S1A0.8试样的呈现出最低的质量烧蚀率与线烧蚀率,分别为 1.57×10-4 g.cm-2.s-1 和 0.85 μm·s-1。(2)通过热压法制备了 C/C-ZrB2-SiC-Al2O3复合材料。复合材料中的陶瓷组分的含量与实验设计的比例基本一致但是由于烧结温度偏低,基体的纤维直接的界面结合较弱,所制备的材料很容易出现分层现象,导致材料的力学性能比较差,随着Al2O3含量的增加,材料的抗烧蚀性能有了提高,其中Z1S1A0.8复合材料的抗烧蚀性能最好,质量烧蚀率与线烧蚀率为1.65×10-4 g·cm-2·s-1 和 0.89 μm·s-1。(3)通过水热共沉积法制备了不同氧化铝含量的C/C-SiC-ZrC-Al2O3复合材料,材料内部Zr、Si、Al均匀分布。随着Al2O3含量的增多,C/C-SiC-ZrC-Al2O3复合材料的力学性能越好。其中Z1S1A0.8的力学性能最好,弯曲强度可达到140.4 MPa。这是由于Al2O3促进SiC纳米线的生成,从而提高了材料的力学性能。随着氧化铝含量的增多,C/C-SiC-ZrC-Al2O3复合材料的抗烧蚀性能越好,因为烧蚀过程A12O3与SiO2生成了莫来石晶须,从而提高材料的抗烧蚀性能。Z1S1A0.8的抗烧蚀性能最好,质量烧蚀率和线烧蚀率分别为 0.65×10-4 g·cm-2·s-1 和 0.29 μm·s-1。(4)研究了不同热处理温度对水热共沉积制备的C/C-SiC-ZrC-Al2O3复合材料的微观结构和烧蚀性能的影响。1600℃制备的复合材料,晶粒细小,基体与纤维结合较好,使其具有优异的力学性能,在烧蚀过程中能够很快的形成致密的氧化层,表现出优异的抗烧蚀性能。1400℃制备的复合材料颗粒细小,但很少的SiO2和ZrO2发生了碳热还原反应,因此材料的抗烧蚀性能不如1600℃制备的复合材料,1800℃制备的复合材料由于热处理温度较高,碳纤维受到损伤,所以材料的力学性能与抗烧蚀性能较差。
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