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本研究主要采用LPME/MALDI-FTMS 方法对烟草和主流烟气中的碱性成分进行分析研究。主要包括白肋烟非挥发性碱性成分分离、烤烟顶空中碱性成分分析和卷烟主流烟气中碱性成分分析三部分。
一、采用溶剂提取、柱层析(硅胶、氧化铝和凝胶等)的方法对白肋烟中的碱性成分进行了提取分离,得到化合物13个;借助化学方法和紫外(UV)、红外(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)等光谱技术以及旋光分析等手段鉴定出化合物11个,包括7个有机碱类化合物,两个萜类化合物,1个甾醇和1个胡萝卜苷;其中神经酰胺类化合物Nocotianamide是首次从烟草属植物中分离得到的神经酰胺骨架的化合物。
二、建立了一种用于烟草中挥发性有机碱类成分分析的HS-LPME/MALDI-FTMS 方法,并对影响HS-LPME 萃取效率的几个主要操作参数(如萃取溶剂体积、萃取时间、样品预热温度和预热时间以及加入样品中的NaOH 溶液的体积和浓度等)进行了优化。采用HS-LPME/MALDI-FTMS的分析方法,从1.0g的烟叶粉末的顶空中检测出25种挥发性有机碱类化合物。同时还将这一方法与HS-GC/MS 进行了比较。
三、LPME/MALDI-FTMS 方法被用于分析卷烟主流烟气中的有机碱类成分;
通过合理的改装,吸烟机和LPME 装置被有机地融合到一起,可以较为容易地实现对主流烟气的在线取样分析。采用这一方法,从主流烟气中检测出分子量在250以下的有机碱类化合物55种,从主流烟气的气相中检测出分子量在250以下的有机碱类化合物18 种。同时,将丙三醇加入到LPME的萃取溶剂中,以改善分析物在样品点内的分布,通过对单口烟气中烟碱的定量分析对LPME/MALDI-FTMS分析方法用于定量分析进行了可行性研究。