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由于生态环境恶化与化石燃料枯竭等问题,新型可再生清洁能源的研究与应用正在迅速发展。但是,诸如太阳能、风能、潮汐能等新型能源产生的能量难以被直接储存。因此,开发高效的储能系统至关重要。超级电容器作为电化学储能装置的代表之一,因其快速的功率传输、优异的倍率性能和长循环寿命而受到越来越多的关注。电极材料作为决定超级电容器性能的关键组分,新型实用电极材料的研究对超级电容器的发展是至关重要的。目前,已有多种新型电极材料受到越来越多的研究与关注。最近,二维（2D）层状过渡金属碳/氮化物家族（MXene）的发现为研究者们提供了新的选择,MXene的高导电性、优异机械性能等优点使其有望在超级电容器中发挥潜力。作为MXene的代表,Ti3C2Tx拥有最高可达10000S/cm的导电率,丰富的表面官能团（-F、-OH和-O）以及可变氧化数的Ti。这些特性使其在碱性、中性和酸性电解液中,都能发挥优异的电化学性能,是制备超级电容器的理想材料。然而,Ti3C2Tx的2D材料特性导致的片层聚集与堆叠会导致Ti3C2Tx的活性表面在实际应用中无法得到充分利用。为了克服这一问题,研究者们已经报道了各种方法,其中以2D材料为基元构建三维（3D）结构是一种可以有效避免2D材料堆叠的策略。本论文旨在以Ti3C2Tx MXene为基础材料,以防止Ti3C2Tx片层堆叠、提升其电化学性能为目的,使用不同的方法构建3D Ti3C2Tx结构。将制备的3D Ti3C2Tx基材料作为超级电容器电极材料并研究其在水系电解液中的应用性能。具体研究内容有以下几个部分:（1）3D花状Ti3C2Tx微球的可控制备及其在超级电容器中的应用采用油包水（W/O）乳液辅助法原位组装了 3D花状Ti3C2Tx微球（FMXMSs）。聚乙烯亚胺（polyethyleneimine,PEI）是一种高分子聚合物,可以提高油水乳液体系的稳定性。乙二胺（ethylenediamine,EDA）作为弱交联剂,含有丰富的氨基基团,可有效诱导Ti3C2Tx纳米片在球形液滴中组装并形成N-Ti键,去除液滴中的水后最终形成3D花状Ti3C2Tx微球。N-Ti键的形成使得FMXMSs拥有稳固的微球结构。通过调节水油体积比控制乳液液滴的大小,从而最终控制微球的结构和大小。该3D微球结构具有较大的比表面积（108.3 m2/g）,有利于暴露Ti3C2Tx的活性表面,并提供有效的离子扩散路径。作为超级电容器电极在1 M KOH电解液中使用,FMXMSs在扫速为5 mV/s时的比电容为224.6 F/g,在充放电电流密度为0.5 A/g时的比电容为193.7 F/g。此外,由于其稳固的微球结构,FMXMSs还表现出优异的长循环稳定性,5000次充放电循环后,比电容不衰减。结果表明,W/O乳液辅助组装法是制备具有较高电化学性能的Ti3C2Tx微球材料的有效策略,该方法为3D Ti3C2Tx的制备技术提供了一种新思路。（2）3D Ti3C2Tx-炭黑复合微球的制备及其在超级电容器中的应用采用一种简单高效的气相喷雾干燥法制备了 3D Ti3C2Tx-炭黑（Ti3C2Tx-CB）复合微球。在气相喷雾干燥过程中,CB颗粒和Ti3C2Tx纳米片被封装在气溶胶微液滴中,干燥后形成微球结构。褶皱的Ti3C2Tx片层可以提供3D导电基质,也是主要的电化学活性单元。具有高导电性和高比表面的CB颗粒不仅可以防止Ti3C2Tx纳米片的聚集与堆叠,还可以填充微球防止结构塌陷,并使复合材料具有较高的比表面积。得到的3D导电结构具有较大的比表面积（319.5 m2/g）,有利于Ti3C2Tx活性表面的利用。Ti3C2Tx-CB在1 M KOH电解液中表现出优异的电容性能,在5 mV/s时的比电容高达335.5 F/g,在0.5 A/g时比电容高达291.6F/g。在不同电流密度下经过多次充放电循环后,电容恢复到初始值的90.8%。在2A/g的电流密度下进行4000次充放电循环后,比电容仍能保持初始值的74.1%。将Ti3C2Tx-CB应用在纽扣式对称超级电容器器件中,当扫描速率为10 mV/s时,器件的比电容为72.7F/g。当电流密度为0.5A/g时比电容为33.4F/g。在2A/g的条件下,循环4000次后电容保持率为93.0%。当该器件的功率密度为363.0 W/kg时,能量密度高达10.1 Wh/kg。即使功率密度达到3.2kW/kg,能量密度仍然可以达到9.0Wh/kg。结果表明,该方法是制备高电容Ti3C2Tx基复合材料的有效策略,并且由于制备策略具有简单高效性,有望实现大规模生产。（3）3D多孔Ti3C2Tx/碳纳米管自支撑膜的制备及其在超级电容器中的应用采用简单的真空抽滤法制备了具有良好柔性的3D多孔Ti3C2Tx/碳纳米管自支撑膜（pTi3C2Tx/SWCNTs）。尺寸均匀的聚苯乙烯（polystyrene,PS）微球作为模板,SWCNTs作为导电插层物,得到了 3D互联多孔网络结构。该膜的比表面积为67.3 m2/g,远高于Ti3C2Tx膜。在1 M H2SO4电解液中,pTi3C2Tx/SWCNTs作为独立电极使用,在1 A/g时比电容高达546.8 F/g。倍率性能高达87.2%（1 A/g-10 A/g）。在5 A/g的条件下进行5000次循环后,长循环稳定性高达92.2%。将pTi3C2Tx/SWCNTs应用在纽扣式对称超级电容器中,在1 A/g时比电容为116.5 F/g。倍率性能高达82.7%（1 A/g-10 A/g）。在5 A/g的条件下对其进行长循环测试,在循环5000圈后电容仍能保持85.2%。在1 A/g时,该电容器的能量密度高达10.4 Wh/kg,功率密度达到400.0 W/kg。在10A/g时,该电容器的能量密度仍能达到8.6Wh/kg,功率密度高达4.0kW/kg。结果表明,该工艺制备的柔性多孔复合膜在柔性可穿戴超级电容器中极具应用潜力。