荷电纳滤膜的制备与性能表征

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纳滤是介于反渗透和超滤之间的一种压力驱动型膜分离技术,它对不同价态的离子具有选择透过性,可以分离水中分子量为数百的小分子有机物。新型纳滤膜的开发和研究是当今膜技术领域的研究热点,对于我国国民经济的发展以及人们生活水平的提高具有重要意义。 本文重点研究了以聚砜超滤基膜为支撑膜,通过界面聚合制备复合纳滤膜的方法。首先确定了基膜的优化配方:聚砜浓度13%(wt),聚乙烯吡咯烷酮10%(wt),丙酮0.6%(wt),溶剂在空气中的蒸发时间30s。所制备的聚砜基膜纯水通量为274.9 L·m-2·h-1·bar-1,在2bar操作压力下,基膜对500mg·L-2聚乙烯醇80000的截留率达95%以上。 本文以2,5-二氨基苯磺酸和聚乙烯亚胺(PEI)的混合溶液为无机相反应单体,以均苯三酰氯为有机相单体,以水和正已烷分别作为两相溶剂,通过界面聚合技术制备复合荷电纳滤膜。采用均匀设计实验方法,运用现代统计软件对实验数据进行了处理,从而确定了界面聚合的优化工艺条件:PEI浓度1.5%(wt)、界面聚合时间3min、2,5-二氨基苯磺酸浓度0.25%(wt)、十二烷基硫酸钠浓度0.15%(wt)、酸接受剂浓度(碳酸钠和氢氧化钠以2:1混合)0.15%(wt)。 基于优化界面聚合的工艺条件,实验室制备了性能比较理想的复合荷电纳滤膜,采用电解质、非电解质体系对纳滤膜性能进行了表征。结果表明:复合荷电纳滤膜对CaCl2的截留率可达90%以上,对NaCl的截留率小于50%,可以有效分离二价离子和一价离子,此外,膜对PEG1000的截留率可达95%以上。 实验详细研究了操作条件对于荷电纳滤膜性能的影响。结果表明:随着操作压力增大,膜对盐的透过通量和截留率均呈上升趋势,压力增加到一定程度时,截留率的上升逐渐缓慢;随着电解质溶液浓度的增大,膜的水通量和截留率均有所下降;另外,随着原料液流速的增大,膜的截留率和水通量变化不大。 根据实验结果关联计算了复合纳滤膜的反射系数和溶质透过系数等膜性能参数,膜孔径、开孔率与膜厚之比等膜结构参数。运用固定电荷模型和细孔模型分析估算了膜孔径、开孔率与膜厚之比等膜结构参数。采用比表面和孔径分布仪测定出聚合后的复合选择层孔径大致分布在2nm范围内。 为了考察2,5-二胺基苯磺酸溶液的稳定性,在最大吸收波长455nm处,实 郑州大学硕士学位论文验考察了2,5一二氨基苯磺酸含量吸光度大小随时间的变化规律。另外,实验还研究了聚乙二醇(PEG)的分析测试方法,分别从显色剂用量、显色时间、最大吸收波长、吸光度值范围等方面考察了分子量分别为400、1000和2000的一定浓度PEG测定条件。
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