苯甲醇在溶有离子液体的超临界CO2中的电化学氧化

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以溶有离子液体的超临界CO2作为电化学反应介质,研究在此介质中的电化学反应,结合离子液体、超临界流体以及电化学反应的优势,拓宽电化学反应的研究和应用领域,克服在传统电解质溶液中进行电化学反应的缺点。醇氧化成醛是化学化工中一类重要的基本反应,其中苯甲醛是重要的有机中间体,由于苯甲醇氧化生成苯甲醛的过程中,苯甲醇容易发生过氧化而生成苯甲酸,降低了苯甲醛的收率和选择性。所以本文以苯甲醇氧化作为探针反应,探索研究了苯甲醇在溶有离子液体的超临界CO2中的电化学氧化,利用电化学反应的可控制性,离子液体的导电性、宽电位窗以及超临界CO2的高扩散性以减少副反应的发生,提高苯甲醛的收率、选择性以及电流效率。对于高压下进行的化学反应,相行为是非常重要的,它可以影响反应速率、选择性和传质速率等方面,因此我们先研究了苯甲醇和CO2二元体系在高压下的相平衡行为。工作总结如下:(1)用取样分析法测定了在温度298.15、306.35和313.15 K,压力1.03MPa到16.15 MPa之间的CO2和苯甲醇二元体系的气液相平衡数据。并采用Peng-Robinson方程结合van der Waals混合规则来拟合试验数据。研究表明:在温度为279.75K和307.45 K之间此二元体系存在三相平衡,其中307.45 K为上临界点,根据van Konynenburg和Scott对相图类型的划分,CO2和苯甲醇二元体系的相图属于第三类相图。(2)在三电极高压电解反应釜中,以乙腈作为共溶剂,研究了苯甲醇在溶有离子液体的超临界CO2中的电化学氧化。研究表明:在2.7V的电位下对体系进行恒电位电解,可以有效的控制苯甲醇氧化成苯甲醛,而不发生过氧化生成苯甲酸,并且在一定的通电量下,苯甲醛的收率和选择性均可达到100%,此时苯甲醛的电流效率为88%。另外,工作电极上生成苯甲醛的同时,辅助电极上还有草酸的生成。
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