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由4-长链烷氧基-3-溴(或硝基)-苯甲酸甲酯与乙酰基二茂铁在NaH作用下发生酯缩合反应,制得16个长链烷氧基苯基二茂铁基1,3-二酮化合物。并制得其与钴、镍、铜、锌配合物。
由元素分析(EA)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对二茂铁基1,3-二酮及配合物进行了表征。由X射线衍射对1-二茂铁基-3-(4-辛氧基-3-溴~苯基)-1,3-二酮(B)与1-二茂铁基-3-(4-十二碳氧基-3-溴-苯基)-1,3-二酮(E)两化合物的单晶进行了结构测定。由示差扫描量热(DSC)、热台偏振光显微镜(POM)对配合物的液晶性进行了研究。就配合物结构与液晶性的关系进行了探讨。
化合物B单晶数据如下:晶体为单斜晶系堆积结构、P-1空间群,主要参数:α=8.3636(15) A,b=8.4017(15) A,c=18.310(3) A,α=92.706(3)°,β=103.165(3)°,γ=101.300(3)°,V=1222.8(4) A3,Z=2,Dc=1.459 mg/m3,μ=2.276 mm-1,F(000)=552。
化合物E单晶数据如下:晶体堆积结构为单斜晶系、P-1空间群,主要晶体学参数:α=8.677(5) A,b=8.791(5) A,c=21.444(11) A,α=101.489(9)°,β=94.784(10)°,γ=102.522(9)°,V=1551.1(14) A3,Z=2,Dc=1.273 mg/m3,μ=1.801 mm-1,F(000)=618。
两系列(取代对烷氧基苯基)二茂铁基1,3-二酮的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的示差扫描量热(DSC)、偏振光显微镜(POM)测定表明:分子长径比大于4的(溴代对烷氧苯基)二茂铁基1,3-二酮的铜(II)与锌(II)的配合物具有良好的液晶性能,属于向列型热致液晶,而含硝基配合物不具有液晶性。