近年来,化石能源短缺以及环境污染问题日益严峻,人们迫切要求开发各种绿色可再生能源,如氢能、太阳能、风能、潮汐能等。氢能具有高的比能量密度,且环境友好,被认为是一种理想的化石燃料替代品。在产氢技术中,电解水产氢具有产品纯度高、过程环保、能耗低、能量转化效率高的优点,因此备受关注。目前电解水产氢技术面临的主要问题是由于电极极化作用产生过电势,造成额外电能的消耗。寻找一种用来降低过电位,同时提升产氢性能的高活性的电催化剂至关重要。目前,Pt及Pt族元素具有最佳的析氢性能,但由于其价格昂贵、储量较少,不适用于大规模生产。因此,开发非贵金属催化剂成为当前一大趋势。本文采用电化学脱合金的方法制备了三维自支撑纳米多孔结构的CoBP催化剂,研究了原始成分及脱合金工艺参数对催化剂形貌结构、催化性能的影响。通过调控B、P原子比,研究非金属元素B、P的协同作用。当B/P=1:3时,CoBP催化剂在碱性介质中的析氢性能最好,达到电流密度10 m A cm-2时所需过电位42 m V,塔菲尔斜率为39.8 m V dec-1,TOF值为1.8 S-1,该催化剂还具有良好的稳定性。CoBP催化剂的高性能归因于B、P的协同作用,Co-P、Co-B竞争电子使电子转移最大化,进一步优化了氢原子的脱附。其次,由于CoBP催化剂双连续纳米多孔结构,增大了活性位点的数量,促进了电子转移。通过调控脱合金参数,可以控制纳米多孔样品的结构,影响样品的形貌与成分,得到具有不同析氢性能的电催化剂。脱合金时间为2000 s时电催化剂的析氢性能最好,催化剂保持最佳的结构和形貌,随着脱合金时间的继续延长,样品的稳定性减弱。在脱合金电位0.05 V下进行脱合金反应的样品析氢性能最好,随着脱合金电位的继续增大,析氢性能变差,这是由于催化剂表面颗粒的粗化使其活性位点数量减少。脱合金是制备三维自支撑纳米多孔材料的一种强有力的方法,具有广泛的应用前景,不同非金属元素的协同作用可以优化催化剂表面的电子结构,从而改善氢吸脱附的自由能,提高催化活性。本文为制备含有双非金属元素的纳米多孔材料提供了新思路。