电化学能量存储装置是可持续和可再生清洁能源领域一个重要的组成部分。在目前现有的能源设备中，超级电容器因其较高的功率密度、快速充放电以及良好的循环稳定性能等优点已成为当今科研领域研究的热点。电极材料的优良直接决定了超级电容器的性能，因此高性能超级电容器电极材料的开发是当前超级电容器研发的重点。本论文研究以探究性能优异的新型超级电容器电极材料为目标，期望在得到大比电容值、高功率密度和长循环寿命的同时，提升其能量密度和倍率性能；系统研究了碱式碳酸镍、CN海绵负载还原氧化石墨烯（RGO）复合物、RGO负载碱式碳酸镍复合物、多壁碳纳米管（MWNTs）负载碱式碳酸镍复合物等复合材料的合成方法、微观形态与结构；在此基础上，将其用作超级电容器电极材料，系统研究了所得产物的电化学性能。具体如下：　　1.通过一步水热法成功制备出具有丰富微/纳结构的碱式碳酸镍材料（Ni2(OH)2CO3.xH2O）。研究表明，所得Ni2(OH)2CO3.xH2O呈现由超薄纳米片自组装堆积而成的分等级微球状，有着较弱的结晶性，含有结晶水。首次将碱式碳酸镍材料用作超级电容器电极，表现出了优异的电容性能和循环稳定性，在电流密度为0.5和10 A/g时，合成的Ni2(OH)2CO3.xH2O（负载密度为5.3 mg/cm2）比电容值分别为1178和613 F/g。在扫描速度为80 mV/s时，1000次循环后比电容值有增无减。优良的电化学性能可能源于Ni2(OH)2CO3.xH2O超薄纳米片结构单元，使其有充足的可接触比表面。　　2.通过简单的原位负载法将氧化石墨烯（GO）负载于三聚氰胺海绵的骨架表面，再将中间产物在N2氛围中煅烧，成功制备出RGO负载的CN海绵分等级复合物（CN-RGO）。利用SEM、TEM、AFM、FT-IR、XPS以及元素分析等对所合成样品进行了系统表征。该RGO负载的CN海绵分等级复合物表现出了优异的电容性能和循环稳定性，在电流密度为0.5和10 A/g时，其面积比电容分别为1067和463 mF/cm2。在扫描速度为80 mV/s时，1000次循环后比电容几乎没有变化。这优异的电化学性能可归因于其独特的大孔隙、分等级结构；此外，其赝电容特性可能与该物质中氮和氧组分密切相关。有趣的是，研究过程中，我们发现纯的CN海绵表面呈现疏水亲油状态。该CN海绵具有优异的选择吸附能力，能吸附比自身重~250倍的CCl4，还可望应用于油水分离。　　3.设计水热合成途径，成功制备出 RGO负载的 Ni2(OH)2CO3纳米复合物（HC/RGO）。超薄的碱式碳酸镍纳米带均匀分布于RGO纳米片表面，形成独特的二维复合结构。HC/RGO复合物显示出比纯相 Ni2(OH)2CO3更好的电容性能。在0.5 A/g的电流密度下，HC/RGO复合物电极比电容值高达1781.0 F/g（3.8 F/cm2）；电流密度从0.5增大到10 A/g时，比电容值仍能保留0.5 A/g时的60.4％。该复合材料中，RGO的存在不仅提高了复合物的整体导电性，而且还充当了骨架，支撑Ni2(OH)2CO3更好地分散，使其有较大的比表面积，有利于增强其电化学性能。　　4.借助表面修饰，成功制备了MWNTs负载的 Ni2(OH)2CO3纳米复合物（HC/MWNTs）。利用XRD、SEM、TEM、Raman、FT-IR等对合成产物进行了系统表征，发现超薄的碱式碳酸镍纳米带均匀地附着于碳管周围。所合成的HC/MWNTs复合材料在电流密度为5 A/g时的比电容值高达3918.3 F/g（8.1 F/cm2），相应的能量密度为91.5 Wh/kg，功率密度为1025 W/kg。相对于纯相Ni2(OH)2CO3，所合成的 HC/MWNTs复合材料显示了显著增强的能量密度。复合材料显著增高的电容性能得益于MWNTs的存在，以及两者间的协同作用。