【摘 要】
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密封材料作为固体氧化物燃料电池（SOFC）电堆中的关键组件,其性能优劣直接影响电堆输出特性和长期稳定性,因此,密封材料的研究开发和性能优化对SOFC技术的发展和应用有重要意义。在电堆运行与热循环过程中,金属连接体高温氧化,以及它与玻璃密封材料发生的化学反应均会导致两者界面气体泄漏,所以金属连接体与玻璃密封材料界面性能改进是目前密封研究的难点。在设计电堆用玻璃类密封材料时,纯玻璃材料无法同时满足玻璃
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密封材料作为固体氧化物燃料电池（SOFC）电堆中的关键组件,其性能优劣直接影响电堆输出特性和长期稳定性,因此,密封材料的研究开发和性能优化对SOFC技术的发展和应用有重要意义。在电堆运行与热循环过程中,金属连接体高温氧化,以及它与玻璃密封材料发生的化学反应均会导致两者界面气体泄漏,所以金属连接体与玻璃密封材料界面性能改进是目前密封研究的难点。在设计电堆用玻璃类密封材料时,纯玻璃材料无法同时满足玻璃转变温度（Tg）、软化温度（Ts）、热膨胀系数（CTE）、热稳定性与力学性能等综合要求。玻璃是热力学亚稳相,在高温条件下有析晶趋势,会导致材料在体积与内应力等方面发生变化,甚至会因析晶量过大造成玻璃密封失效。以上几方面问题限制了玻璃基密封材料在SOFC电堆中的商业化应用。本文选择高温热稳定性有明显差异的玻璃H-2与H-3,探究金属连接体合金的预氧化以及玻璃热稳定性对界面浸润性和结合强度的影响;通过流延成型法制备玻璃-Al2O3复合密封材料,明晰Al2O3陶瓷粉体添加量对复合密封材料的气密性、力学性能、热循环稳定性和界面相容性等性能的影响;通过热分析法阐明Al2O3陶瓷粉体添加量对玻璃结晶动力学的影响机制;基于材料形变特征分析GA80（80wt%H-2玻璃复合20wt%Al2O3）和HA80（80wt%H-3玻璃复合20wt%Al2O3）复合密封材料粘度随温度和时间的变化规律。得出以下结论:（1）通过预氧化Fe-16Cr合金改变它的表面粗糙度,可有效改善玻璃-合金的高温浸润性和界面结合力。Fe-16Cr合金在750°C预氧化50 h后,H-2和H-3玻璃与其之间表现出良好的高温浸润性。合适合金表面粗糙度为玻璃高温浸润提供了额外的驱动力,改善了玻璃和金属连接体的界面结合状态。玻璃与合金表面氧化物之间相互扩散,形成了中间复合氧化层,有效提高了界面结合强度和界面密封效果。通过构建密封材料和合金界面断裂模型,阐明界面氧化层厚度和玻璃析晶对界面断裂的影响机制。稳态玻璃与合适粗糙表面结合时,断裂主要发生在中间复合氧化层中;当合金表面氧化层过厚时,氧化物与金属基体的粘附力下降,断裂模式为氧化物的剥落;当玻璃析出大量晶相时,高粘度玻璃导致玻璃与金属氧化物界面浸润不完全,断裂主要发生在中间复合氧化层中。（2）在玻璃-Al2O3复合密封材料中,高温下玻璃充分渗透浸润Al2O3陶瓷颗粒,有效堵塞了漏气通道,可满足气密性要求,且Al2O3陶瓷可增强复合材料高温力学性能。添加20wt%的Al2O3的复合材料（GA80）相较于H-2玻璃,剪切强度提高了74%,是因为Al2O3陶瓷与析晶相Ba Al2Si2O8起协同增强效应;HA80相较于H-3玻璃,剪切强度提高了143%。GA80和HA80复合密封材料均表现出良好的气密性、热循环稳定性与界面相容性。经10次热循环后,GA80密封材料最大气体泄漏率稳定在0.0044 sccm/cm左右;在20次热循环中,HA80密封材料气体泄漏率稳定在0.0022 sccm/cm左右;经20次热循环后,两种复合密封材料与相邻组件界面连接紧密且未出现元素扩散。在SOFC电堆测试中,两种复合密封材料可满足气密性要求且能够保持结构完整性。（3）添加Al2O3陶瓷粉体可调控H-2玻璃的析晶量。在添加20wt%的Al2O3后,H-2玻璃的析晶活化能增大,改变了材料析晶动力学行为,使得玻璃最终析晶量稳定在45%左右,提高了玻璃的长期热稳定性,主要原因是第二相Al2O3陶瓷抑制了玻璃均匀形核过程。Al2O3陶瓷粉体并未改变H-3玻璃的热稳定性。在高温下,H-3玻璃与Al2O3为无反应液相烧结;在温度高于H-3软化温度后,玻璃开始软化流动渗入到氧化铝颗粒中,促使玻璃和氧化铝重排,熔融玻璃完全包覆Al2O3颗粒;在玻璃表面张力的作用下产生粘性流动而堵塞复合密封材料中的气孔,完成H-3玻璃与Al2O3陶瓷粉体的高温致密烧结。在750°C保温500 h后,GA80和HA80密封材料的高温粘度有所增加,但仍在可控范围内,前者是因析晶相含量的增加,而后者是由于玻璃与氧化铝的液相烧结。适度提高密封材料的高温粘度有利于改善高温力学性能,在SOFC电堆测试中已得到验证。
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