论文部分内容阅读
本论文通过建立气相色谱方法检测大连市150批商品韭菜中五种有机磷杀虫剂残留情况。在对色谱柱、柱温、载气流量的选择后,建立气相色谱检测方法,并对线性曲线、检出限、定量限和准确度进行方法验证,再对150批商品韭菜进行五种杀虫剂残留检测,为大连市韭菜中杀虫剂残留情况做了基本了解。通过建立方法得到五种有机磷杀虫剂的最佳分析条件:检测器温度:150℃;进样口温度:250℃;氢气流量:75m L/min,空气流量:100m L/min,氮气流量:40m L/min;进样量:1μL;色谱柱升温条件:60℃,保持2min→20℃/min→210℃→8℃/min→250℃,保持5min;色谱柱载气流量:1.0m L/min。五种有机磷杀虫剂的峰型尖锐、分离度良好、灵敏度高,且13min即可完成对五种有机磷杀虫剂的分离。气相方法建立后进行方法验证,结果显示:五种杀虫剂的线性相关系数R~2均大于0.999,在0.99912～0.99987。辛硫磷的线性范围为0.1μg/m L～2.0μg/m L;甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱四种杀虫剂的线性范围为0.05μg/m L～1.0μg/m L。韭菜中五种有机磷杀虫剂的方法检出限均小于0.1mg/kg,辛硫磷的方法检出限为0.05mg/kg,甲拌磷和毒死蜱的检出限为0.01mg/kg,乐果和甲基对硫磷的检出限为0.02mg/kg;辛硫磷的定量限为0.2mg/kg,甲拌磷和毒死蜱的定量限为0.04mg/kg,乐果和甲基对硫磷的定量限为0.07mg/kg。韭菜样品的回收率为:添加水平在0.05mg/kg时,五种有机磷杀虫剂的平均回收率范围为71.0%～92.0%,相对标准偏差RSD的范围为5.5%～9.8%;添加水平在0.1mg/kg时,五种有机磷杀虫剂的平均回收率范围为79.5%～94.5%,相对标准偏差RSD的范围为4.2%～9.3%;添加水平在0.5mg/kg时,五种有机磷杀虫剂的平均回收率范围为85.9%～101.3%,相对标准偏差RSD的范围为3.5%～8.1%,精密度均小于10%。方法验证后,对大连市商品韭菜进行有机磷杀虫剂残留检测,结果显示150批商品韭菜中检出杀虫剂的样品共计8批,检出项次9次,检出率5.3%,超标3批,超标率2.0%,超标项目是甲拌磷和毒死蜱。