经过几千年的发展,中药已经成为防病治病的重要工具,其应用越来越广。但由于化学组成复杂,药效成分不明确,长期以来其质量控制是中药研究领域的难题之一。本文以苦黄注射液及若干药材为研究对象,进行质量分析方法研究,取得的主要成果如下。 1.中药指纹图谱已经成为中药质量分析方法研究的热点,但是在实际应用中存在不少问题,本文针对其中的若干问题开展研究:(1) 运用仿真实验考察了整体相似度对谱峰个数、面积等参数改变的检测敏感度,所得结果对指纹图谱获取过程中的条件选择具有指导意义。(2)以苦黄注射液为对象,在对指纹图谱分析方法进行一般性考察的同时,重点针对检测波长的选择和复核方法进行了研究,提出了利用信息理论指导检测波长的选择以避免随意性和盲目性。(3) 在多个实验室之间进行了指纹图谱复核试验,结果表明,仪器的差异是影响复核的主要因素。 2.为建立科学的苦黄注射液质量分析方法,对苦黄注射液所含主要化学成分进行了研究。结果表明,苦黄注射液中不含柴胡皂苷、游离靛蓝和靛玉红、绿原酸等化学成分,游离大黄蒽醌也较少。利用HPLC-DAD-MS联用技术探索苦黄注射液化学物质基础,从中鉴别出17中主要化学成分。 针对苦黄注射液的主要活性成分大黄蒽醌和苦参生物碱,建立了多种含量测定方法,并将这些方法应用于苦黄注射液及相关药材的质量评价分析和苦参生物碱的体内药动学研究。 3.以苦黄注射液为研究对象,建立了分别反映其中生物碱以及黄酮、蒽醌类化学成分的色谱指纹图谱,其中指纹图谱Ⅰ主要表征大黄蒽醌类和黄酮类等化学成分的组成特征,指纹图谱Ⅱ主要反映苦参生物碱的特征。对实际生产的多批次产品检测表明,苦黄注射液的质量基本上达到稳定均一。 建立了制备苦黄注射液的五种药材的指纹图谱,并对注射剂与药材指纹图谱的相关性分析方法进行了较全面的研究。 4.为从整体上控制肿节风药材质量,将指纹图谱分析技术应用于肿节风药材的质量分析研究,建立了分别表征水溶性成分和挥发性成分的高效液相色谱和气相色谱指纹图谱。比较了不同来源肿节风HPLC指纹图谱的差异,表明不同产地、不同采收季节、人工栽培和野生品种之间存在较大差异。 肿节风挥发油分析表明,挥发油主要存在于叶中,根次之,茎中含量极少。不同部位的挥发油指纹图谱差异明显,来源于不同产地的肿节风挥发油也存在明显区别。采用GC-MS分析表明,肿节风根挥发油中主要含有:Cycloisolongifolene,8.9-dehydro-9-vinyl-(9.42%),Cadina-3.9-diene(7.71%),β-Elemene(6.82%),Spathulenol(6.63%),Terpineolacetate(4.98%),n-Hexadecanoic acid(4.86%),Acetic acid 1.7.7-trimethyl-bicyclol[2.2.1]hept-2-yl ester(4.84