当前能源形势下,新能源的开发与节能技术的研究日趋迫切。作为新型储能器件,超级电容器因具有充放电速度快、功率密度高、使用寿命长、安全可靠和环境友好等特点引起了科研领域的广泛关注。其中电极材料作为超级电容器的关键组成部分,其性质的好坏直接影响超级电容器的性能。镍钴硫化物（NiCo₂S₄）作为一种具有高比电容、高电化学活性的材料在超级电容器中具有很大应用前景。然而,NiCo₂S₄在充放电过程中电导率低,体积变化大的缺点导致其在充放电过程中电容衰减过快,从而使倍率性能和循环性能降低。为了解决上述问题,将具有多孔结构、比表面积大、导电性优异及机械性能稳定的石墨烯气凝胶（graphene aerogel,GA）与NiCo₂S₄复合,以此来提高电极材料的电化学性能。本文以氧化石墨烯为原料,采用水热法制备了石墨烯水凝胶,以此为基底,进一步通过溶剂热法在不同溶剂中制备了NiCo₂S₄/GA复合材料。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱分析（Raman）、X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱分析（XPS）对样品的形貌和组分进行表征,并对样品进行了电化学测试。主要内容如下:（1）石墨烯气凝胶采用水热法和冷冻干燥法制备,通过改变氧化石墨烯的浓度、反应温度及还原剂的添加量确定了制备石墨烯气凝胶的最佳条件。结果表明,在氧化石墨烯浓度为2 mg mL^-1,还原剂抗坏血酸添加量为200 mg,反应温度为180℃时制备的石墨烯气凝胶具有多孔结构且孔分布均匀。对其进行电容性能测试,在电流密度为0.5 A g^-1时,石墨烯气凝胶的比电容达到97.8 F g^-1,具有良好的电化学性能。（2）NiCo₂S₄/GA复合材料采用溶剂热法制备,探讨了反应溶剂、反应浓度、溶液pH对NiCo₂S₄微观形貌的影响及与电化学性能之间的关系。研究发现:相比于其它溶剂中制备的NiCo₂S₄/GA复合材料,在乙醇中所得到的NiCo₂S₄为不规则的纳米颗粒,但颗粒大小分布不均匀。在加入一定量的氨水将溶液pH调节至8.2时,所制备的NiCo₂S₄纳米颗粒的尺寸从53.28 nm减小至25.94 nm,并且均匀的分布于石墨烯气凝胶基底上,缩短了电解质离子的扩散路径,从而提高了离子传输速率。电化学测试结果显示,未加氨水时,复合材料在电流密度为1 A g^-1时,比电容为354.7 F g^-1;电流密度为10 A g^-1时,电容保持率为52.1%。加入氨水后,其电化学性能优于未加氨水的复合材料,即在电流密度为1 A g^-1时,比电容达到704.34 F g^-1;电流密度增加10倍后,比电容保持率为60.1%;在2 A g^-1电流密度下,经过连续1500次的恒流充放电测试,仍然保持80.3%的初始比电容。（3）以NiCo₂S₄/GA复合材料作为正极,活性炭（activated carbon,AC）作为负极,聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,PVA）-KOH凝胶作为电解质和隔膜,组装非对称超级电容器。在功率密度为800.2 W kg^-1时,NiCo₂S₄/GA//AC非对称超级电容器的能量密度达到20.9 Wh kg^-1;经过连续5000次的恒流充放电测试,其仍然保持71.6%的初始比电容。因此,NiCo₂S₄/GA作为电极材料在储能装置中具有广阔的应用前景。