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食品是人类赖以生存和发展的基础。近年来国际食品贸易迅速发展,食品出口已成为一国出口创汇的重要来源,但是食品安全问题也越来越突出,食品安全事件的发生呈不断上升趋势。食品中所含的化学成分非常复杂,对复杂基质中痕量成分的多残留组分分析和确证分析已成为食品安全分析的重大难题。因此,开展食品中有害化学物质残留的检测技术研究具有重要意义。本论文分为以下两个部分:
第一部分:浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺,建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。采用2％(W/V)CCl3COOH和2％(W/V)非离子型表面活性剂TritonX-100,100℃水浴加热10 min,对牛奶进行破乳。以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG600)为萃取剂,萃取的最佳条件为:PEG600的浓度为13％(W/V),Na2CO3和Na2SO4的浓度分别为0.5％(W/V)和26％(W/V),平衡温度70℃,平衡时间30 min。在上述实验条件下,牛奶样品的加标回收率80％以上,相对标准偏差为2.1％,定量限为0.9 mg/kg,小于国家规定的定量限(2.5 mg/kg)。该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。
第二部分:浊点萃取-反萃取-气相色谱法测定苹果中18种有机氯和拟除虫菊酯类农药。建立了浊点萃取-正己烷反萃取-气相色谱法检测苹果样品中六氯代苯、α-666(α-BHC)、γ-666、七氯、艾氏剂、β-666、δ-666、环氧七氯、硫丹1、P,P-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹2、异狄氏剂醛、联苯菊酯、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯18种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。利用乙腈提取苹果样品中的18种农药,浊点萃取对乙腈提取液进行净化、浓缩后,正己烷反萃取。用本方法测定苹果样品,18种拟除虫菊酯类农药在0.002,0.02mg/kg2个浓度水平下的加标回收率分别在63.94％-100.3％之间的有15种,其余3种农药的回收率低于50％,相对标准偏差在1.60％-7.96％之间；方法的检出限在2.0×10-5～4.0×10-3mg/kg。该方法操作简便,有机溶剂用量少,重复性好,可以满足苹果中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。