基于量子点荧光响应的金属裂纹检测及应力应变监测研究

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构件失效通常是导致设备无法正常运转的主要原因,主要表现为应力分布不均与裂纹扩展,针对于大型设备的应力应变检测以及裂纹扩展监测一直是工程领域面临的重大问题。量子点作为一种纳米半导体材料,具有独特的荧光性能,广泛的应用在生物探针、太阳能电池以及发光二极管等方面。近年来,由于量子点纳米晶在受力条件下展现出荧光性能改变的特性,利用量子点的荧光性能制备的荧光纳米晶应力应变计得到了关注。本文基于核壳结构的荧光量子点,混合环氧树脂制备了量子点环氧树脂复合材料。以此为研究对象,在金属紧凑拉伸基底上覆膜,可动态监测金属裂纹扩展情况。考察量子点添加量浓度和裂纹区域荧光强度、裂纹宽度与裂尖、膜裂纹与金属裂纹同步性等变化的影响,分析了可视化荧光信号出现的机理。研究了拉伸下金属应力应变与膜荧光强度变化的响应,通过分析拉伸条件下金属应力和膜应力的大小、量子点树脂空白样在循环拉伸下应力应变/应力松弛/量子点浓度变化等因素的影响,提出了应力应变荧光强度响应机理,利用中间带圆孔的板材试样考察了残余应变分布。论文主要获得了以下研究结果:(1)量子点环氧树脂复合材料制备工艺优化及拉伸荧光响应通过对不同种类环氧树脂与量子点的混合测试研究,确定了6002型环氧树脂与593固化剂的混合搭配可最大程度降低环氧树脂对量子点荧光性能的影响,同时保持较好的混合成模性能。在同等体积下的环氧树脂中添加不同浓度的量子点溶液,发现以1:4为标准量子点添加量时,实验样品可以较好地在线性变化区间。基于量子点环氧树脂复合材料的拉伸性能及荧光响应,确定了量子点环氧树脂材料属于非线性粘弹性材料,在拉伸后会产生较大的残余应变,同时获得了随应变增大会,荧光强度整体呈现下降,但在小应变区,荧光强度会有不同程度上升的荧光响应变化趋势。通过温度稳定性的考察,获得了量子点环氧树脂材料的温度适用范围在30℃到100℃温度变化区间。确定了温度上升到150℃时,环氧树脂的老化现象使得量子点的荧光现象消失。(2)金属I型裂纹扩展的检测开发了量子点环氧树脂膜检测金属I型裂纹扩展的方法,实现了荧光信号的快速响应,可精确描述微米级宽度的裂纹生长状态。对涂覆量子点环氧树脂膜的金属紧凑拉伸试样的疲劳拉伸,确定了荧光信号出现的先决条件,并动态可视化地追踪了裂纹扩展过程,同时,确定了拉伸后裂纹区域的荧光强度要高于未出现裂纹区域的荧光强度。通过对比膜裂纹与金属裂纹的宽度及位置、裂尖形态的考察,获得了宽度为1-100μm的裂纹检测的适用范围及薄膜裂纹形成的过程,实现了灵敏度为1μm、精度为0.1μm的裂纹尖端检测,并提出控制薄膜厚度可更好的描述裂尖的形态。(3)膜裂纹与金属裂纹同步性考察及荧光响应机理研究通过对量子点环氧树脂膜的各添加剂比例的控制,确定了环氧树脂/氯仿/固化剂的体积比为3:1:1-4:1:1区间为最佳的配比,其固化后的产物维氏硬度相对较高。同时选用体积比为3:1:1做为反应配比,通过改变固化温度从50到80℃的变化,考察氯仿的挥发程度及固化产物的维氏硬度变化,避免了膜裂纹与金属裂纹偏移、裂尖位置相差较大以及树脂膜在拉伸过程中裂纹处薄膜剥离的发生,提高了树脂膜裂纹与金属裂纹的同步性,确保了裂纹的同步生长。最后,对量子点环氧树脂膜荧光响应机理进行了分析,研究认为在膜裂纹断裂处出现的收缩使得裂纹两侧的量子点相对浓度增加,同时由于膜裂纹的开裂,使得更多的量子点暴露于紫外激发光源下,导致了荧光信号的产生。(4)量子点环氧树脂膜监测金属应力应变建立了量子点环氧树脂复合材料检测金属应力应变的方法,新型的应力应变-荧光传感器可以较好的描述金属在线弹性区间内拉伸条件下的应变变化。通过对涂覆量子点环氧树脂的金属试样变应力循环拉伸,验证了膜结构的变化导致了荧光强度变化的结论。对量子点环氧树脂空白样的拉伸应力应变曲线、应力松弛、应力回弹变化的考察进一步验证了多次循环下荧光强度的累积来自于量子点环氧树脂循环拉伸后应变累积,同时其荧光变化幅度与量子点树脂每次循环的应变增量的呈对应关系。对比了拉伸前后量子点的分布浓度和应变变化,提出了荧光强度的上升和下降主要来源于拉伸前后单位范围内的量子点浓度的变化以及聚集的量子点间的距离增大导致更多量子点受到激发。对中间带圆孔的薄板试样拉伸测试,获得荧光强度的变化与薄板试样的应力分布及应变变化的对应关系。
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