用琼脂糖凝胶注模成型碳纳米管添加3Y-ZrO2的制备及其性能的研究

来源 :武汉工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:s1u2n3cn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文将氧化锆粉体、琼脂糖、柠檬酸铵等实验原料直接置入去离子水中配制成3Y-ZrO2混合浆料,并将氧化、提纯且功能化后的碳纳米管(CNTs)加入氧化锆混合浆料混合均匀,用琼脂糖凝胶注模成型制备了CNTs复合3Y-ZrO2陶瓷生坯。生坯在氩气保护气氛下经高温烧结制得了一系列CNTs复合氧化锆陶瓷,并对CNTs的表面活性、zeta电位、微观结构及其分散性,以及氧化锆浆料的粘度、生坯的表面微观结构、内部微观结构、线性收缩率、相对密度、烧结体的微观结构和密度进行了研究。在此基础上制备出了高浓度的CNTs悬浮液和接近理论密度的3Y-ZrO2陶瓷,探讨了碳纳米管的添加对3Y-ZrO2的性能影响,获得了一系列重要的科研成果。  首先对CNTs的表面改性及其分散性进行了研究,分析探讨了光照条件对CNTs氧化后表面活性、zeta电位的影响,以及pH对其分散性的影响。结果表明:CNTs的氧化过程中光照强度越低,其氧化程度越充分,表面活性越高,嫁接在CNTs表面的官能团越多。当光照强度转变成无光条件时,CNTs在透射电镜图像中鲜有团聚现象发生,其分散性得到了显著的提高。pH对zeta电位有较大影响,pH值越大其zeta电位绝对值越大。此结果意味着CNTs表面的静电斥力越强,越利于CNTs在水溶液中的分散。10wt.%的CNTs悬浮液在pH值大于4时其分散性优异,约365天不发生沉降,当pH值低于3时,CNTs在90天内逐渐发生沉降。其分散机理为:未经氧化的碳纳米管同碳纤维一样不可水解、电离,只能通过吸收水中的水合离子表现出为没有特征的zete电位。当碳纳米管在强酸下氧化,其缺陷处和不饱和的π键发生断裂,断裂氧化后的碳环迅速的吸附上各种各样的官能团。吸附在碳纳米管上的某些官能团在水中电离、水解产生较多带负电荷基团,它们通过静电排斥作用分散开来。吸附的官能团水解电离后产生的带负电荷基团,在pH不同的环境里表示的zeta电位也有差异;碱性条件下存在大量的OH-,因此当pH值较大时zeta电位绝对值较大,其碳纳米管间的静电排斥力也较大,因此分散性优良;酸性条件或pH值较低时,大量的H+中和带负电荷基团上的电荷降低了zeta电位的绝对值,因此碳纳米管间的静电斥力减小,分散性下降。  其次,通过完善琼脂糖凝胶注模成型,采用了“混合操作法”制备了为了接近理论密度的3Y-ZrO2陶瓷,探讨了球磨时间对混合浆料粘度的影响,以及不同的琼脂糖凝胶注模成型工艺方式对氧化锆线生坯线性收缩率、相对密度、微观结构以及烧结体密度的影响。结果分析表明:由于球磨时间的增加,混合浆料的粘度缓慢上升,且在24小时后趋于稳定。“混合操作法”1能够极大地降低混合浆料的粘度,有利于除去3Y-ZrO2陶瓷去除内部缺陷,球磨时间超过24小时,3Y-ZrO2生坯表面产生明显的孔洞及大缺陷。“混合操作法”制备的3Y-ZrO2陶瓷生坯其线性收缩率和相对密度较为一致,分别约为14%,40%,而常规琼脂糖凝胶注模成型制备的生坯因其高固相含量和较高琼脂糖浓度,其线性收缩率最低可达4.2%,其相对密度大可达56%。生坯烧结后,其“混合操作法”制备的3Y-ZrO2陶瓷颗粒尺寸较小且均匀,常规工艺制备的3Y-ZrO2陶瓷颗粒尺寸较大。“混合操作法”制备的3Y-ZrO2陶瓷烧结体密度最高为6.07g/cm3,最低为6.01g/cm3,相对致密度大于99%,而常规方法制备的3Y-ZrO2陶瓷烧结体密度介于5.98g/cm3~5.71g/cm3,其相对致密度介于98%~93.6%。  再次,通过在3Y-ZrO2中添加分散性优良的CNTs悬浮液,制备了一系列CNTs复合3Y-ZrO2陶瓷,研究了CNTs、3Y-ZrO2颗粒的zeta电位对其成型影响,CNTs对3Y-ZrO2混合浆料的粘度影响,不同CNTs添加量对3Y-ZrO2陶瓷的物相、密度及其性能影响。结果分析表明,CNTs、3Y-ZrO2颗粒在碱性条件下,pH值为10左右时静电斥力最大,最适合形成稳定的混合浆料。改性修饰后的CNTs添加量越大,其混合浆料的粘度越高,同时颗粒表面的zeta电位绝对值随着CNTs的添加先增加后降低,在CNTs的添加量为2mL时其zeta电位绝对值最大。CNTs的添加不会改变3Y-ZrO2陶瓷的物相,但改变了3Y-ZrO2陶瓷密度和力学性能,当CNTs悬浮液的添加量为2mL时,3Y-ZrO2陶瓷的密度最高仅为5.98g/cm3,抗弯强度最大为893.346MPa,断裂韧性也最高为5.92MPa·m1/2,当添加量超过2mL时,CNTs在3Y-ZrO2内发生团聚,烧结体密度逐渐降低,其力学性能同时降低。
其他文献
高分子水凝胶是以水为分散介质的固体胶状物质,是大自然比较普遍存在的一种物质形态,很多生物组织器官的一些组成部分都是由水凝胶为主题构成的,如肌腱、眼球、血管和人体关节组
电化学发光(ECL)是一种常用的分析检测技术。它具有成本低廉,线性范围宽,灵敏度高,操作简单方便等优点。近年来,越来越多的纳米材料应用在ECL领域,它们的应用虽大大加速了ECL技术在生物分析方面的发展,但某些常用的纳米材料,如CdSe, CdTe中的重金属元素内在的毒性限制了其广泛应用。为维持生物分析中良好的环境,低毒的硅和碳纳米晶及金纳米簇已经被尝试用在ECL中,但分析技术还需要进一步的提高。因
浮选分离技术最早是1932年引入化学领域的一种分离技术,但直到1962年,分离与富集可以同时完成的新型浮选技术—溶剂浮选被提出,浮选分离技术才引起了科技工作者的重视。现在,
硅酸铁锂因其较高的比容量,更好的化学稳定性,及其合成原料丰富低廉,绿色环保等优点而被认为是最具前景代替磷酸铁锂的正极材料之一。正硅酸盐Li2MSiO4(M=Fe,Mn)具有两个锂,伴随氧化还原电对M2+/M4+进行脱嵌,暗示着Li2FeSiO4具有高的比容量(一个锂可逆脱出为166mAh·g-1,两个锂则为332mAh·g-1)。然而,作为聚阴离子材料系中的一员,它与磷酸铁锂一样具有电子导电性和离
学位