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本文研究内容分为两个部分,第一部分是研究单分散葡聚糖微凝胶法合成纳米银.此研究主要利用葡聚糖微凝胶作为载体,通过两种不同的氧化还原方法在其内孔中原位合成出纳米银,所制得的纳米银葡聚糖微凝胶复合材料是一种新型的纳米银抗菌剂,并对其进行显色研究和抑茵试验.第二部分是以右旋糖酐基钛酸酯为前驱物,制备碳负载型纳米二氧化钛.此研究以葡聚糖为基体聚合物材料,利用酯交换反应将钛酸四丁酯和葡聚糖中的OH基进行酯交换反应,合成一种新型的高级钛酸酯--右旋糖酐基钛酸酯,再以合成的右旋糖酐基钛酸酯为前驱体,对其进行高温热解,得到碳负载型纳米TiO<,2>.具体研究内容如下:
(1)采用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)与紫外.可见光分光光度计(UV-vis)等手段对纳米银葡聚糖微凝胶的化学结构、结晶状态、微观形貌、粒子大小、溶液颜色变化进行了分析和表征,并对该种纳米银抗菌剂进行抑菌试验.结果表明:本研究所制备的复合材料中的银是纳米级的,并通过比较分析不同的纳米银葡聚糖微凝胶颜色和所对应的吸收波长的关系可知:随着纳米银粒径的变大,相对应的波长也加大,溶液颜色从浅向深变化.本研究所制备的纳米银葡聚糖微凝胶由于其结构的特殊性,不仅具备普通纳米银的优点,同时还具有不易被氧化,药效时间长等优点.
(2)利用黏度仪、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)与示差量热扫描仪(DSC)表征了右旋糖酐基钛酸酯的黏度、化学结构、结晶状况及相转变温度等,并研究了溶剂、反应物投料比以及反应温度对右旋糖酐基钛酸酯的影响.结果表明:右旋糖酐基钛酸酯为无定型结构,其在390～480℃之间从无定形向锐钛矿晶型转变,右旋糖酐基钛酸酯的DSC曲线中在430℃处的尖锐放热峰是由纳米TiO<,2>晶型转变所致.
(3)借助FTIR、XRD及TEM等手段对碳负载型纳米TiO<,2>的结构、晶型以及粒子大小等进行了分析和表征,考察了反应物投料比、热解温度对碳负载型纳米TiO<,2>晶型的影响.结果表明:所制得的碳负载型纳米TiO<,2>的结构为碳表面均匀覆盖大小均一的纳米TiO<,2>晶粒,晶粒大小为10nm以内.随着反应物钛酸四丁酯和右旋糖酐的投料比的升高,TiO<,2>晶型从无定型向板钛矿转变,当投料比超过2/3时,TiO<,2>晶型从板钛矿向锐钛矿型转变,且热解温度越高,越有利于锐钛矿型TiO<,2>的生成.