本文以葡萄糖为络合剂，采用溶胶．凝胶法制备了Zn-Al-O，Zn-Cr-O和Zn-Mn-O三种尖晶石型催化剂，采用XRD、TPR、FT-IR、FS、DRS和TEM等手段对催化剂的性质进行表征。分别用这三种物质作催化剂，以苯酚溶液为目标反应物，高压汞灯为紫外光源，苯酚溶液的初始浓度100mg／L，催化剂投加量1g／L，反应器底部鼓入一定量的空气，光照3h进行光催化反应，以苯酚的降解率和COD去除率对其催化活性进行评价，从而找出性能最好的光催化剂Zn-Al-O。其次我们对Zn-Al-O催化剂B位进行铁掺杂，考察掺杂对光催化活性的影响。最后对反应条件进行优化，考察催化剂煅烧温度、反应液初始pH值、反应液的初始浓度、催化剂的投加量、反应液中是否充气等对光催化活性影响，选择最佳反应条件。研究结果表明：使用上述方法可制备单一的尖晶石型ZnAl₂O₄相、ZnCr₂O₄相和ZnMn₂O₄相，且ZnAl₂O₄催化剂具有较好的光催化活性。尖晶石型ZnAl₂O₄的B位掺铁量为0.1时，对苯酚的光催化降解活性较未掺杂有所改善。以ZnAl₂O₄为催化剂，反应的最佳条件为：催化剂的煅烧温度为800℃，苯酚溶液的浓度为20mg／L，催化剂的投加量为1g／L，反应液为弱酸性。光催化氧化反应的动力学研究表明，以ZnAl₂O₄为催化剂的苯酚光催化氧化反应为一级反应，反应速率遵从多相催化动力学方程Langmuir-Hinshelwood方程。