DOPO衍生酸修饰溶胶—凝胶体系的设计合成与阻燃应用研究

来源 :青岛大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Baoji8
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
阻燃高分子及其复合材料的开发应用意义重大,“低毒”、“简单”且“高效”阻燃体系的设计合成是人们追求的目标。溶胶-凝胶(sol-gel)技术简单、环保,可在通过在表面形成耐热防火无机或有机-无机杂化涂层而提升材料阻燃性能,但往往存在阻燃效率不高的问题。为此,人们开发了以富卤、富磷和/或富氮分子为阻燃增效剂的sol-gel体系。其中,9,10-二氢-9,10-氧-10-磷-菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物因环保、高效且可设计性强而备受关注。本工作发展一种DOPO衍生酸修饰溶胶-凝胶新体系,简单便捷地将DOPO引入到sol-gel体系中,以之制备阻燃涤纶织物和界面阻燃玻纤/碳纤维环氧树脂复合材料,进而系统研究了阻燃性能和阻燃机理,探讨了阻燃体系对材料耐热、力学等性能的影响情况,证明了该体系在表/界面阻燃应用上的有效性。本工作的主要研究内容如下:1.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和DOPO为原料,通过聚γ-氨基丙基倍半硅氧烷(PAPS)与DOPO衍生酸(DOPA)间简单的中和反应,获取了DOPO修饰的sol-gel体系(PAPSDOP)。研究发现,PAPSDOP溶胶能长期保持,溶剂挥发能形成无色、均匀且透明的凝胶薄膜;通过纳米粒度电位分析仪研究了PAPSDOP溶胶的尺寸分布,利用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(~1H NMR)对产物结构进行了分析,通过热重测试(TG)评估了PAPSDOP的热稳定性。2.通过浸涂(dip-coating)技术在涤纶织物表面构筑PAPSDOP涂层,极低的负载量(1 wt.%)即可降低涤纶织物的可燃性、抑制熔滴,8 wt.%的PAPSDOP可使涤纶织物的极限氧指数(LOI)提升至32%(参比样的仅为21.5%);锥形量热测试(CCT)中,阻燃样品的点燃时间相较于参比样延迟且热释放速率有所降低。PAPSDOP阻燃涤纶织物的热稳定性保持优良,N2氛下初始热失重温度(T5%)为393℃(参比样的为391℃);通过热重红外测试(TG-IR)和热裂解-色谱/质谱测试(Py-GC/MS)等研究了热分解/热裂解气相产物的种类和含量,通过扫描电镜-能谱测试(SEM-EDX)和X射线光电子能谱测试(XPS)等研究了残炭的形貌和元素含量与化学态等,由此发现PAPSDOP对涤纶织物具有高效气相阻燃效果且兼具凝聚相阻燃作用。3.通过dip-coating技术在玻纤表面沉积PAPSDOP凝胶层,以之制备界面阻燃玻纤环氧树脂复合材料。通过SEM-EDX和XPS分析玻纤表面形貌以及元素构成,通过XPS和差式扫描量热测试(DSC)研究PAPSDOP对环氧树脂固化行为的影响,研究发现PAPSDOP在玻纤表面形成均匀、连续的涂层,且可参与环氧树脂的固化过程。PAPSDOP对玻纤比重为10 wt.%时,所得复合材料的LOI由参比样的29.1%提升至48.6%且达到UL-94 V-0级别,且CCT中热释放速率峰值(PHRR)、总热释放(THR)和总烟释放(TSP)都有所降低;PAPSDOP界面阻燃复合材料的热稳定性突出,且机械性能保持优良,其中弯曲模量较之参比样提升了29%。4.通过dip-coating技术在碳纤维表面沉积PAPSDOP涂层,以之制备界面阻燃碳纤维环氧树脂复合材料。研究发现,PAPSDOP可在碳纤维表面形成均一、连续的凝胶层;PAPSDOP对碳纤维比重5 wt.%时,所得碳纤维复合材料的LOI从参比样的30.2%提升至38.3%,且通过UL-94 V-0级,在CCT测试中PHRR、THR和TSP有不同程度降低;在力学性能测试中发现,界面中DOPA的引入,使碳纤维复合材料能够保持较高的弯曲强度和弯曲模量,并且其冲击强度较之参比样提升了66.4%。
其他文献
在能源急速消耗的今天,传统能源已经不能满足人类对能源的需求,同时传统能源带来环境污染等问题也不容忽视,为了在2060年实现“碳中和”的宏伟目标,开发利用新型清洁能源是势在必行。氢能作为高效洁净可再生的二次能源,其用途越来越广泛,因此对氢的需求量日益增加,发展新的制氢方法得到广泛重视。汽车行业极速发展,日益增长的废轮胎对环境产生了严重污染,对其合理处置已迫在眉睫。利用废旧轮胎热解制氢既能解决废旧轮胎
学位
心理健康问题和精神系统疾病逐渐引起人们的重视,其中某些疾病可以通过测量人体内生物活性分子的指标来诊断。较多研究表明多巴胺(dopamine,DA)与人体生理活动和心理健康密切相关,相比传统检测方法耗时久、造价高等问题,可以快速高效灵敏检测的生物传感器被广泛应用于医学检测和临床诊断。具有良好生物相容性的生物质碳材料(biomass-derived carbon materials,BCMs)具有独特
学位
环境中病原菌过多和环境污染等问题严重影响人类健康,常见的病原体处理及污水检测方法通常存在效率低、范围窄、成本高等问题。目前,利用太阳能的光催化技术在杀灭病原微生物、促进伤口愈合,或构建光电传感器检测环境污染物方面已成为研究前沿,高效光催化材料是光催化领域的关键。g-C3N4是一种呈现石墨层状二维结构的半导体聚合物,在水的光解、有机污染物催化降解、二氧化碳还原和光催化抑菌等光催化的一系列领域中引起了
学位
静电纺丝技术被认为是一种有效的药物成分递送策略,在药物递送、组织工程、癌症治疗和疾病诊断方面取得了巨大进展。基于静电纺丝纤维与天然组织的相似性,静电纺丝已被公认为最有用的技术之一。静电纺纳米纤维必须能够模拟细胞外基质(ECM),为组织提供氧气和营养循环,并在组织再生期间清除代谢废物。与其他制备复合材料的方法相比,静电纺纳米纤维具有高孔隙率、高比表面积和良好的生物相容性,是一种良好的药物和纳米颗粒的
学位
自从SH3的高温超导性被发现,科学家们对于超导材料的研究就没有停止过,越来越多的高温超导材料被发现。研究发现氢化钙和氢化镧在高压下均具有良好的晶体结构和超导性能。Ca-H体系中Ca H4在50-150 GPa范围内是最稳定的化学计量比,Ca H6在200-400 GPa范围内是最稳定的比例,Ca H6是一种H24笼形结构,在150GPa下TC为235 K。La H10是一种H32笼形结构,具有较高
学位
固态锂电池因其安全性和高能量密度被认为是一种极有前景的能量存储载体。其中,固体电解质的开发对于实现固态锂电池的商业化至关重要。复合固体电解质作为固体电解质中备受关注的一种,它是通过将无机颗粒与聚合物复合而得到的。与无机陶瓷固体电解质和有机聚合物固体电解质相比,复合电解质兼具柔性、与电极接触良好、离子电导率高、电化学性能稳定等优势。利用无机颗粒的特性及分布情况可以提高复合固体电解质离子电导率与电化学
学位
报纸
粮食可持续供应是粮食安全的基本要求,粮食供应链稳定是粮食安全的重要前提。随着中国特色社会主义进入新时代,面对世界百年未有之大变局,构建中国式现代粮食供应链成为新时代满足人民群众美好生活需要、促进粮食供应链现代化、加快构建双循环新发展格局、全面建设社会主义现代化国家的内在要求和必然选择。近年来,我国粮食产量不断提高,但综合生产能力有待增强;我国粮食收储总量充足,但整体效能有待提升;我国粮食物流能力不
期刊
针对C/SiC陶瓷基复合材料硬度高、难加工的特点,研究了机器人旋转超声制孔工艺优化策略。采用基于出口撕裂面积的缺陷评估方法,分析了陶瓷基复合材料制孔缺陷;通过正交试验研究了主轴转速、进给速度、超声振幅等工艺参数对制孔质量和孔径精度的影响规律,并利用方差分析和极差分析方法确定了最优工艺参数;基于此工艺参数,开展了刀具磨损试验。结果表明,对于厚度为8 mm的C/SiC陶瓷基复合材料叠层试板,钎焊金刚石
期刊
二氧化碳(CO2)是温室气体的主要成分之一,它会导致严重的环境问题,如全球变暖、冰川融化和海平面上升。“碳达值”和“碳中和”是国家统筹环境保护和经济发展两个重大目标,更说明了“绿色和低碳”的重要性。为了确保环境的动态平衡,避免大气的CO2浓度直线增长造成不可逆的灾害,碳固定成为近十几年的研究热点。其中光催化由于反应条件温和,材料绿色环保,被认为是具有前景的研究方向,但是,由于CO2还原的各种产物所
学位