前言: 由于羧酸聚合物表现出其独特的性质,使其在非线性光学材料和磁性材料等有着诱人的前景。近年来关于羧酸配位聚合物晶体材料的设计、合成及性能研究十分活跃,吸引着越来越多的化学工作者。通常羧酸类配合物的合成方法多为常规溶液合成法和水（溶剂）热法。本论文利用水（溶剂）热合成技术结合溶液法培养单晶。合成了8 个尚未见报导的化合物晶体,并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征。比较系统地研究了它们的晶体结构,并对部分配合物进行了磁性、热稳定性及荧光性质的研究。主要研究结果如下: 第一章: 通过醋酸锌与偶氮苯-3,3’-二甲酸在水热条件下反应得到配位聚合物C₁₇H_17.50N₂ O₅ Zn （1）。晶体属于单斜晶系,空间群C2/m,晶胞参数:a=9.7462（17）A, b=19.627（3）A , c=10.3287（18）A, V= 1943.5（6）A³, Z=4, Dc=1.351 Mg m^-3。空间构型为变形八面体。Zn（Ⅱ）离子配位数为六,Zn（??）分别与羧基键合形成四羧基桥联的双核锌次级结构单元,该结构单元通过偶氮苯-3,3’-二甲酸进一步桥联形成一个二维配位聚合物。通过醋酸钴与偶氮苯-3,3’-二甲酸在加入第二配体啉菲啰啉的条件下反应制备得到配位聚合物Co₃（CH₃CO₂）₂[（CO₂C₆H₄N）₂](C₁₂H₈N₂X²。晶体属于三斜晶系,