随着可重复使用轨道飞行器的飞行速度不断加快,其对热防护材料提出的要求也日益严格,在这一背景下,轻质防隔热复合材料应运而生,它结合了隔热层轻质、气孔率高、热导率低和防热层耐温高、抗烧蚀性能好、抗氧化性能好的优势,实现了防隔热一体化。本文进行了多孔隔热层和致密防热层的组分优选、工艺优化和性能评价,提出了一种新型轻质防隔热复合材料的制备方法,为未来热防护系统的优化设计提供数据支撑。针对隔热层,优选了针刺碳纤维编织体作为隔热基体,并在编织体碳纤维表面制备了C/SiO₂复合涂层以解决其抗氧化性能差的问题,其中SiO₂涂层具有优异的抗氧化性能和较低的热导率,不仅可以在高温有氧环境中抑制碳纤维的氧化,还能降低隔热层的热导率,而C涂层则能够防止碳纤维和SiO₂涂层在高温下发生碳热还原反应。本文探究了葡萄糖溶液质量分数、水热反应温度和水热反应时间对C涂层微观组织结构的影响,并据此优选了工艺参数,在碳纤维表面制备了C涂层,在此基础上,探究了TEOS质量分数、水/乙醇摩尔比和溶胶-凝胶时间对SiO₂涂层微观组织结构的影响,并优化了SiO₂涂层的制备工艺,最终获得了轻质、气孔率高且压缩性能较好的含C/SiO₂复合涂层碳纤维编织体。对不同组分编织体的静态氧化实验结果表明,相较于原始碳纤维编织体,含C/SiO₂复合涂层碳纤维编织体在1200℃有氧气氛下的失重率减少了30%,这说明引入C/SiO₂复合涂层能够有效提升隔热层的抗氧化性能。针对防热层,优选了耐温高、抗烧蚀性能好和抗氧化性能好的钇硅酸盐作为致密层材料,但由于其烧结温度较高,因此为了防止碳纤维在致密层高温烧结过程中发生结构损伤,本文提出了将含SiO₂涂层Y₂O₃粉体配制成浆料后通过浆料浸渍烧结法在碳纤维编织体表层制备钇硅酸盐致密层的方法,以降低钇硅酸盐致密层的烧结温度。本文通过工艺优化后的溶胶-凝胶法在Y₂O₃粉体表面制备了SiO₂涂层,并探究了含SiO₂涂层的Y₂O₃粉体烧结的影响因素,确定了钇硅酸盐的最佳烧结工艺参数,在此基础上,通过浆料浸渍烧结法在碳纤维编织体表层制备了钇硅酸盐致密层。探究了含2次和5次浆料浸渍烧结致密层的复合材料的微观组织结构、抗氧化性能和抗烧蚀性能,静态氧化分析结果表明了钇硅酸盐致密层能够大幅提升复合材料的抗氧化性能,其在1200℃有氧条件下仍然保持高达80%的质量分数,且致密层可以在有氧烧蚀环境中对编织体起到一定的防护作用,尤其是5次浆料浸渍烧结后的致密层能够在1000℃下对基材提供长达100min的有效保护。