为了制备出具有高Tc的Bi系铜氧超导体,在制备工艺方面我们研究了烧结温度和烧结时间对超导相形成的影响,用XRD、SEM测试手段对样品的结构、形貌做了系统的研究;为了解Pb含量对超导电性的影响,改变Pb的含量,观察了样品的XRD和Tc变化.实验结果表明,适当的烧结温度和时间对超导体的形成有很大的影响,且合适的Pb含量有助于加速超导体的形成. 在制备出具有良好超导电性材料的基础上,用Mn和Zn对Cu位进行替代,利用XRD、SEM分析了超导体的相组成和形貌,系统地测量了临界温度Tc,并分析了它们与掺杂量之间的关系.首次用拉曼及红外光谱技术研究了Mn和Zn掺杂的Bi系超导体,并对观测结果进行了理论分析和解释,为深入探讨高温超导机制提供了新的实验依据.从研究中我们得出了结论如下: (1) 合适烧结温度对制备高Tc的Bi系超导体是十分重要的.首先在温度范围:820-850℃,样品烧结时间8h,制备了系列样品.测得样品的XRD、SEM、T-R的曲线,发现温度低于840℃时,2212和2201相较多.经过多次实验探索发现:最佳烧结温度是840-850℃.在最佳烧结温度下,延长恒温时间,XRD显示Bi-2223相的含量增加, Bi-2212和杂相含量减少.烧结温度为850℃保温90小时条件下,2223相的含量达到了88﹪,其Tc为105K.因此,烧结时间和烧结温度对样品质量都有很大影响.只有在合适的烧结温度下,延长烧结时间才有利与高Tc相的形成. (2)通过对不同铅含量的样品的T-R和XRD研究表明,随着Pb含量的增加其Tc相应增加.但当x=0.5时样品内Ca<,2>PbO<,4>相强度增加,Tc反而下降.这说明Pb含量过多时容易形成杂相.从实验结果发现,Pb含量为0.4时可以制备出最佳样品. (3)对Zn替代的Bi系列样品研究结果表明,Cu位Zn掺杂会使Bi-2223相变得不稳定,其Tc降低,当掺杂量为0.05时,Tc下降为98.8K,随着掺杂量的增加,临界转变温度更低.Zn取代Cu后钙钦矿型结构ABO<,3>中的容忍系数t变小,因此,Bi-2223相会变得不稳定,易分解为其他物质而形成较多杂相,导致Tc下降较快. (4) 对Mn替代的Bi系列样品的研究结果表明,当掺杂量少于等于0.10时,XRD结果显示未出现杂相,Tc在100K以上:当x大于0.15时,样品中Bi-2212相和Ca<,2>PbO<,4>相的含量逐渐增多,Tc降到93K以下.Mn替代Cu位后阳离子半径减少会引起O<2->间的排斥力增大,但是替代离子正电荷的增加可以增强正负离子的库仑引力,增强晶体稳定性.因此Mn替代Cu位对超导电性的抑制没有Zn强烈. (5) 通过测试Bi系掺杂超导样品红外吸收谱,观测到不同元素掺杂及不同掺杂量的样品超导性能的差异.通过分析609cm<-1>峰位的移动,证明了Mn和Zn确实替代了Cu位.而且,无论是Mn还是Zn掺杂,随着掺杂量的增加609cm<-1>峰位的强度都减弱,Tc降低,我们认为这是由于掺杂影响了铜氧键的振动特征,进而影响了样品的超导电性. (6) 我们先对未掺杂样品拉曼光谱图中的峰位进行指证,在此基础上对Zn、Mn离子掺杂的超导体拉曼光谱进行分析,确定453 cm<-1>为CuO<,2>面上氧原子的面外伸缩振动引起的.从图谱分析得出,Zn离子掺杂对Bi系超导体的结构有很大的影响,当掺杂量为0.3时,超导体的主相已成为2212相,而Mn离子掺杂的Bi系超导体,掺杂量为0.4时,仍未出现2212相的特征峰.因此,Bi系超导体中,Zn离子掺杂比Mn更显著影响了样品的超导电性,其原因可能主要是CuO<,2>面上氧原子的面外伸缩振动引起的.