杀菌剂咯菌腈在葡萄及土壤上的残留分析及消解动态

来源 :安徽农业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:sangjianfei1
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我国人民物质生活和精神生活水平不断提高,食品中残留的农药而造成的健康安全问题已经引起全社会的广泛关注。我国盛产葡萄,近年来葡萄的产量均居全球首位,而葡萄作为四大水果之一,深受消费者青睐。咯菌腈是苯基吡咯类触杀性杀菌剂,适用范围广、持效时间长,对灰霉病有特效。目前我国对咯菌腈在葡萄中的残留限量标准仍然缺乏,参照国际食品法典委员会(CAC)制定的咯菌腈在葡萄中的MRL为2 mg/kg。本文对咯菌腈在葡萄和土壤中的残留分析方法进行了探索和建立,通过开展田间试验,研究了葡萄和土壤中咯菌腈的残留动态及其安全性,主要研究结果如下:1.建立咯菌腈在葡萄和土壤中的残留检测分析方法:通过比较六种提取剂二氯甲烷、乙腈、乙腈(1%甲酸)、石油醚、正己烷、乙酸乙酯等对葡萄和土壤中咯菌腈的提取效率,选用二氯甲烷作为葡萄中咯菌腈的提取溶剂,乙腈作为土壤中咯菌腈的提取溶剂,同时考察了采用机械振荡、超声波振荡和匀浆法对葡萄和土壤中咯菌腈的提取效率的影响,发现机械振荡效果最好;通过比较四种不同吸附剂弗洛里硅土柱、硅胶柱、C18柱和PSA+C18净化小柱的净化效果和对添加回收率的影响,最终确定了弗洛里硅土柱为葡萄的净化小柱、而土壤则选择PSA+C18混合净化小柱。最终确定残留分析方法:葡萄样品经二氯甲烷提取后机械振荡60 min,弗洛里硅土SPE柱净化;土壤样品经乙腈提取后机械振荡60 min,PSA和C18混合小柱净化;样品溶液用HPLC-UV检测器测定。仪器对咯菌腈的检出限(LOD)为5×10-10g,添加水平为0.022.0mg/kg时,咯菌腈在葡萄中的添加回收率为89.0%95.8%,相对标准偏差为1.10%7.10%;咯菌腈在土壤中的添加回收率为88.2%90.5%、相对标准偏差为0.80%6.40%。咯菌腈在葡萄和土壤中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg,该残留分析方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析的标准。2.研究了咯菌腈在葡萄和土壤中的残留动态及其安全性:2016-2017年田间残留消解动态的施药剂量为200 mg a.i./kg,施药7 d后葡萄和土壤中咯菌腈的降解量均高于50%,14 d后,土壤中咯菌腈的降解量高于80%,21 d后,葡萄中咯菌腈的降解量在85%以上。最终残留试验结果表明:40%咯菌腈悬浮剂,以推荐剂量133.3 mg a.i./kg和推荐1.5倍剂量200 mg a.i./kg施药,施药3-4次,2016-2017年葡萄和土壤中咯菌腈的最高残留量分别为2.19 mg/kg、1.05 mg/kg和4.90 mg/kg、1.47 mg/kg,14 d后采集的葡萄样品中咯菌腈的最终残留量<2.00 mg/kg(小于CAC制定的MRL值2 mg/kg)。因此40%咯菌腈悬浮剂以133.3 mg a.i./kg(制剂3000倍液)在葡萄上施药,最多施药3次为标准是安全的。
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