纳米材料独特的理化性质与其尺寸分布、形貌等息息相关,而这些因素主要由其合成反应中的晶体成核与生长过程决定。在工业合成中,反应器混合程度的高低直接影响着晶体成核与生长过程。但在传统反应器中反应条件在时间与空间上的分布不均给纳米材料的可控合成带来了挑战。微流控技术的出现为合成反应的精确控制提供了新的契机。本文基于微流控技术,实现了液-液两相流的精准调控,制备出了粒径小、尺寸分布窄的纳米材料,具体研究内容分为以下四部分。（1）微通道反应器的结构优化设计:采用T型单级微通道进料方式,反应主通道为螺旋结构,可强化液滴内及液滴间混合。通过优化微反应器的出口结构,缓解了出口处的固体颗粒聚集,避免了纳米材料合成过程的通道堵塞问题。氧化锆（ZrO₂）、普鲁士蓝（Fe₄[Fe（CN）₆]₃）等材料的合成过程连续运行24小时无堵塞,微通道壁面与出口均无纳米颗粒的附着,产物收率达94%以上。（2）微反应器内液-液两相流流动行为研究:以CaCO₃的沉淀反应为模型反应,对液-液两相流体系中液滴的流动行为进行了精确调控。采用显微成像技术,实时监控液-液两相流中液滴整体流动行为。将液滴整体流动分为三个阶段:液滴形成、液滴配对与液滴融合,通过操作条件的精确调控,研究了液滴流动过程中每个阶段的形成机理,确保其应用于纳米材料合成过程的可行性和稳定性。（3）Fe₃O₄纳米粉体的制备及表征:基于新型防堵塞微反应器中液-液两相流动过程的优化,采用直接沉淀法获得了平均粒径尺寸为6-8 nm、粒度分布窄的Fe₃O₄粉体。考察了组分浓度、反应温度、进料速率等因素对粒径及粒度分布的影响,结果表明粒径尺寸与粒度分布依赖于液滴尺寸及合成过程的精确调控。（4）其它纳米粒子的制备及表征:采用微流控技术与传统熟化工艺相结合的方法,分别合成了ZrO₂、Fe₄[Fe（CN）₆]₃等纳米材料,结果表明这些材料具有粒径小、纯度高、粒度分布均匀等特点,合成工艺简便易操作,普适性较好。