本文设计合成了基于4-pmntd(N，N’-bis(4-pyridylmethyl)-naphthalenediimide）的半刚线性配体与过渡金属自组装得到系列二维结构的化合物，由次级的配位网络通过桥联配体连接，分步二次组装成金属—有机框架。结合所在课题组在配位聚合物和氢键组装网络的研究基础，拟从低维配位组装基元开始，构筑多功能多维度的动态金属-有机骨架为目标，重点研究由次级配位金属网格通过自组装或分步二次组装成金属—有机框架。利用X-射线单晶衍射测定了系列超分子单晶结构，并通过红外、元素分析、热重、和粉末衍射等对其固态结构的表征，在此基础上探讨了超分子分步组装规律，分析了超分子的结构与吸附性质和固态荧光的关系。　　 本论文工作分为以下四个部分:　　 第一章:简要概述了吡啶和苯二羧酸混合配体组装策略的研究进展;　　 第二章:有机配体4-pmntd与甲醇的共晶晶体，在热力学作用的驱动下，失去客体分子和吸附客体分子的系列单晶转化，显示了氢键和芳环堆积在构筑超分子的作用，并且伴随着固体荧光的变化和晶体外形的伸缩。　　 第三章:二酰亚胺配体与过渡金属组装配合物的规律，配体的伸展方向和中间间隔基团大小及阴离子的配位难易程度、几何形状对配合物结构的调控作用，并讨论了金属-有机框架的结构对吸附性质的影响。　　 第四章:有机配体4-pmntd与过渡金属形成二维的配合物，引入苯二甲酸根作为桥联配体，取代抗衡阴离子，分步组装稳定的金属-有机框架，分析了苯二甲酸根对金属-有机框架结构的调控作用和吸附性质。