黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的研究

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黄姜皂素生产废渣是黄姜提取薯蓣皂素后的固体废弃物。黄姜皂素废渣的随意堆放不仅占用大量土地,如果废渣中的污染物进入土壤或者水体后,将会破坏土壤的生态平衡,导致水体污染,更重要的是造成资源的浪费。因此,对黄姜皂素废渣的清洁利用、开发新产品的研究具有重要的意义。乙酰丙酸具有良好的反应活性,是一种重要的绿色平台化合物。由于黄姜皂素废渣中含有大量的纤维素和淀粉,其通过水解成葡萄糖进而可以转化为乙酰丙酸。因此,本研究以黄姜皂素废渣作为制取乙酰丙酸的原料,针对目前高温高压条件下酸法水解过程中存在的问题,采用常温常压制备乙酰丙酸。论文通过响应面分析实验探讨黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的工艺条件,在此基础上,对黄姜皂素废渣进行预处理,获得较好的预处理方法。以期为黄姜皂素废渣的污染治理、资源化利用提供理论依据。研究的重要结论如下:1、黄姜皂素废渣的重要成分及含量为:纤维素17.05%,半纤维素24.02%,木质素10.40%,淀粉33.69%,水分4.35%。可以被利用的组分如:纤维素、半纤维素、木质素、淀粉等含量较高。2、采用单因素试验,探讨了不同催化酸种类、催化酸体积分数、反应温度、反应时间、液固质量比和黄姜皂素废渣粒度对乙酰丙酸产率的影响。研究结果显示,催化酸种类、硫酸体积分数、反应温度、反应时间和液固质量比对乙酰丙酸产率影响较大,黄姜皂素废渣粒度影响较小。研究结果表明,温度100℃、硫酸浓度4%、液固质量比12﹕1、反应时间10 h、黄姜皂素废渣粒度20目时,黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的产率最高,可达18.31%。3、在单因素试验的基础上,应用Box-Behnken中心组合试验设计方法,研究了黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的最佳条件。研究结果表明,硫酸体积分数与反应时间、硫酸体积分数与液固质量比、反应时间与液固质量比的交互作用较强,硫酸体积分数、反应时间和液固质量比是影响皂素废渣水解的主要因素。理论上黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的最佳工艺条件为:硫酸体积分数4.5%、反应12.5 h、液固质量比18﹕1、黄姜皂素废渣粒度60目,此工艺条件下乙酰丙酸产率可达20.67%。4、分别用稀盐酸、稀硫酸、氢氧化钠、氨水、碱性双氧水、蒸汽处理及纤维素酶对黄姜皂素废渣进行预处理,实验结果表明:经稀盐酸、稀硫酸及氨水预处理后的黄姜皂素废渣,酸催化水解后乙酰丙酸产率无明显变化,其产率基本保持在19.45%左右。经蒸汽处理、纤维素酶和碱性双氧水预处理后的黄姜皂素废渣,酸催化水解后乙酰丙酸产率有较小变化,其中,蒸汽处理后乙酰丙酸产率由19.35%上升到19.98%,纤维素酶处理后乙酰丙酸产率由19.35%上升到22.12%,碱性双氧水预处理后由19.35%上升到22.31%。经氢氧化钠预处理后的黄姜皂素废渣,酸催化水解后乙酰丙酸产率增加幅度较大,由19.35%上升到24.12%,提高了4.77%。
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