本论文开展了如下具有创新性的研究工作：利用流动注射的在线样品预处理能力，首次建立了微流控毛细管电泳－流动注射在线衍生分离测定氨基酸和手性氨基酸的新方法。建立了利用电渗流引入水柱的顶柱场强放大样品堆积的微流控毛细管电泳－流动注射联用新技术，并用麻黄碱和伪麻黄碱为模型化合物论证了方法的可行性。 本论文共分为六部分。第一章：从联用的必要性、联用的基本原理、分流接口和装置及应用等方面对毛细管电泳、微流控毛细管电泳与流动注射联用技术进行了较全面、详细的综述。第二章：建立了同时测定复方新诺明片和增效联黄片中三甲氧苄二氨嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺二甲噁唑的微流控毛细管电泳－流动注射联用新方法。第三章：以邻苯二甲醛和N-乙酰基-L-半胱氨酸为衍生试剂，首次建立了微流控毛细管电泳－流动注射连续在线衍生分离测定氨基酸的方法。第四章：首次将动态pH联接法用于微流控毛细管电泳－流动注射联用技术，并根据三甲氧苄二氨嘧啶和磺胺二甲噁唑的结构特点用此富集技术对复方新诺明片中这两种化合物进行了富集、分离和测定。第五章：建立了简单、快速的分离测定D-天冬氨酸的微流控毛细管电泳－流动注射新方法。第六章：利用流动注射的16路自动进样阀的特点，通过电渗流在样品进入毛细管前注入一段水柱，首次建立了微流控毛细管电泳－流动注射－顶柱场强放大样品堆积的新技术。