本文用大分子量的聚乙烯醇缩丁醛(PVB，分子量为11万)和4，4二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)组成可控交联聚合体系1；用小分子量的聚氧化四亚甲基二醇(PTMG，分子量为1553)和MDI组成的聚合体系2，分别用激光光散射，溶液滴定和透射电镜追踪了反应全过程，观察了整个大分子的真实的成长过程。 实验结果表明，不管是PVB体系还是PTMG体系，可溶性交联大分子的形成过程都可分为两个主要阶段：第一个阶段，PVB或PTMG分子与MDl分子互相反应形成预聚物分子，预聚物分子再互相反应生成球形的前交联大分子；第二个阶段，前交联大分子凭借表面剩余的官能团不断进行分子间反应和分子内反应形成形状各异的可溶性交联大分子。 长期以来，交联过程的控制一直是依赖于特殊的技术来实现的。本文根据设计的可控交联聚合体系，考察常见化学反应条件在控制交联聚合中的影响。实验结果表明，含有一对竞争反应的可控交联聚合体系中，改变浓度，温度，原料配比，改变反应物的官能度以及加入适量催化剂都能达到控制交联聚合的目的。