双介孔材料是近年来在介孔分子筛的基础上发展起来的一种新型多孔材料。这种材料存在两种不同孔径的孔结构,大介孔可以允许较大直径的分子进入,同时其作为物质传输的通道,具有较小的扩散阻力;小介孔作为物质的吸附点和反应的场所,具有较好的择形催化的能力。双介孔材料的这一特点使它作为催化剂载体,在石油化工、精细化工、制药工业等方面有着巨大的发展潜力。首先,本文以单一模板剂,利用溶胶―凝胶法,在弱碱条件下制备了具有双介孔独立分布的SiO₂,并利用TG/DTA、XRD、BET、SEM、HRTEM等手段考察了氨水、模板剂、溶剂、助溶剂以及扩孔剂对SiO₂孔结构的影响。结果表明:双介孔SiO₂中存在大量无序排列的2³ nm的小介孔和20 nm左右的大介孔。较小的孔道形状为蠕虫状或者六角形状,由模板剂的脱除产生;较大的孔道没有长程有序性,由颗粒之间的间隙形成。氨水及模板剂的用量主要影响大介孔的孔体积及其孔径分布;溶剂的增加使小介孔孔体积、孔径减小;助溶剂在扩大小介孔孔径的同时,使其孔分布更集中,而大介孔分布更为分散;扩孔剂液体石蜡利于扩大小介孔孔径,而苯有利于大介孔的形成。其次,借鉴原位合成制备催化剂的思想,在传统介孔SiO₂的合成体系中加入大介孔硅胶Q-50,制备了具有孔道彼此贯通且小介孔负载于大介孔孔壁的双孔结构SiO₂。样品孔径分布分别在2.8 nm和45 nm左右。样品的小介孔具有与MCM-41类似的长程有序性和孔结构,SiO₂孔壁为无定型非晶态。通过硅胶Q-50与双介孔SiO₂结构参数的比较以及加料顺序的改变,证明了模板剂和硅源如期地进入了介孔材料的大孔道中,并在孔道壁面形成了新的介孔,且大介孔孔道未被填充堵塞。通过调节两种硅源的相对含量可以调节两种介孔的比例。