基于光固化成型技术制备织构化压电陶瓷的研究

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随着电子信息的快速发展,压电陶瓷作为一种功能陶瓷,可用来制备声呐、超声换能器、加速度计等器件,广泛应用于机械、医学、声学、电子领域。光固化成型技术属于无模成型技术的一种,可制备复杂结构陶瓷坯体,具有成型速度快、精度高的优点,能满足器件的多样化需求。相较于传统法制备的压电陶瓷,光固化成型工艺中树脂、光引发剂等有机物的引入会造成压电陶瓷的物理性质以及综合电学性能的下降。织构也称择优取向,指多晶体的晶粒围绕某一特定方向同向排布。织构通过增强多晶体宏观各向异性从而提高压电陶瓷特定方向的电学性能。常见织构化陶瓷的成型方式是流延成型法,此法通过叠层裁切只能制备出简单几何形状陶瓷,无法满足多样化的研发需求。综上,为了制备出高性能且具有复杂形状的压电陶瓷,本文创新性地探索了光固化成型技术制备织构化压电陶瓷的工艺参数。采用熔盐法和拓扑微晶转化法合成了具有良好纵横比的Bi4Ti3O12、BaTiO3片状模板;采用模板晶粒生长技术和反应模板晶粒生长技术基于光固化成型制备了织构化陶瓷。本文系统地探究了Bi4Ti3O12、BaTiO3模板、基体粉以及织构化陶瓷的制备工艺,并进行相关性能测试以及形貌、物相分析探究织构化陶瓷的变化机理,主要研究内容如下:(1)基于熔盐法合成片状Bi4Ti3O12模板;通过对合成温度、保温时间的调控制备出表面光滑,无杂相,平均粒径约为7~30μm,厚度约为0.5~1μm,适合用作织构化模板的片状Bi4Ti3O12粉体。并且在此基础上,以Bi4Ti3O12与Ti O2为反应物在氯化盐环境且高温条件下制得前驱体Ba Bi4Ti4O15粉体。(2)基于拓扑化学微晶转化法合成片状BaTiO3模板,反应物为Ba Bi4Ti4O15与Ba CO3粉体。通过改变烧结温度、保温时间、洗粉方式、粉盐比等工艺参数,从模板的微观形貌和物相结果分析探究了较佳的制备工艺条件,合成了粒径约为4~20μm,厚度约为1μm的高纵横比BaTiO3片状粉体。(3)基于光固化成型技术,成功制备出掺片状Bi4Ti3O12模板的Bi0.5(Na,K)0.5Ti O3陶瓷素坯。通过改变浆料固含量配比、打印参数等工艺条件,获得高强度素坯;通过调整排胶温度曲线、排胶方式及冷等静压等工艺条件,获得具有足够强度的坯体;通过增加模板与基体粉接触面积,促使基体粉能顺着模板外延生长。通过对烧结温度、保温时间及极化工艺的探究,确定1150℃保温10h可制备出织构度为53%的Bi0.5(Na,K)0.5Ti O3陶瓷;1170℃保温10h可制备出织构度为60%的0.85(Na0.5Bi0.5)Ti O3-0.11(K0.5Bi0.5)Ti O3-0.04BaTiO3陶瓷。(4)基于TGG法制备了掺片状BaTiO3模板的PMN-PT织构化陶瓷。采用光固化成型技术,通过对煅烧温度、固含量、模板占比等工艺参数的探究,确定了PMN-PT织构化陶瓷的制备工艺参数。
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