本文利用Pechini溶胶-凝胶法,以单分散SiO₂为核合成了几种稀土离子掺杂的核-壳结构发光材料,包括SiO₂@Y₂O₃:Eu³⁺,SiO₂@YVO₄:Dy³⁺/Sm³⁺体系。并研究了Eu³⁺,Dy³⁺,Sm³⁺等稀土离子核/壳结构发光材料中的发光性质,VO₄3-与Dy³⁺,Sm³⁺之间能量传递性质。通过Pechini溶胶-凝胶法,以单分散SiO₂为核,Y₂O₃:Eu³⁺为壳的核壳SiO₂@Y₂O₃:Eu³⁺发光粉。FESEM和TEM结果表明这种核-壳结构的发光材料表面致密,厚度均匀,保持了单分散SiO₂微球的形貌特征,壳的厚度可以通过沉积次数进行调控。紫外光和电子束激发下,SiO₂@ Y₂O₃:Eu³⁺以峰值位于611 nm的5D0-7F2红光发射为主。我们利用荧光衰减曲线和时间分辨光谱研究了SiO₂@ Y₂O₃:Eu³⁺中Eu³⁺的发光动力学性质。Eu³⁺（5D1-7F1和5D0-7F2 ）的荧光寿命符合单指数衰减,平均寿命分别为43μs和1637μs。通过分析SiO₂@ Y₂O₃: Eu³⁺发光粉的时间分辨光谱,了解到Eu³⁺的5D0和5D1的驰豫过程,研究了Eu³⁺的发光机理。CL测试结果表明,其CL光谱与PL光谱基本一致;CL光谱强度随着加速电压的升高逐渐增强。由于其低压CL强度较强且分散性好,在场发射显示领域有潜在应用价值。利用Pechini溶胶-凝胶法,制备了以球形的SiO₂为核,YVO₄:Dy³⁺/Sm³⁺为壳的核壳SiO₂@ YVO₄:Dy³⁺/Sm³⁺发光粉。核-壳结构的SiO₂@ YVO₄:Dy³⁺发光粉具有完美的球形（大约为300nm）,表面光滑不团聚。由于YVO₄基质向Dy³⁺,Sm³⁺有效的传递能量,他们显现出较强的特征发射。动力学测试结果表明,SiO₂@YVO₄:Dy³⁺/Sm³⁺中,Dy³⁺（4F9/2-6H13/2）和Sm³⁺（4G5/2-6H7/2）的荧光寿命符合双指数衰减,平均寿命分别为0.118 ms和1.441 ms,并且分析了它符合双指数衰减的原因。本文研究了SiO₂@Y₂O₃:Eu³⁺和SiO₂@YVO₄:Dy³⁺/Sm³⁺发光粉的光致发光（PL）强度与单分散SiO₂微球的尺寸,烧结温度,包覆层数和前驱体溶液中PEG的浓度之间的关系。