【摘 要】
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丙酸正丁酯被广泛应用于食品及日化行业,有杏、桃的果香味,可用于制作食品香精,是一种重要的基础化工原料。目前工业上生产丙酸正丁酯的方法主要是通过浓硫酸催化丙酸和正丁醇的酯化反应,再经过分离以获得较高纯度的丙酸正丁酯。该过程存在诸多问题,如浓硫酸会对设备产生腐蚀,对环境造成污染,酯化生成的水与其他组分形成多种共沸物难以分离等,迫切需要寻找优质催化剂及高效合成技术。南极假丝酵母脂肪酶B（CALB）作为一
【基金项目】
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广西自然科学基金项目（2017GXNSFDA198047）; 广西石化资源加工与过程强化技术重点实验室主任基金项目（2021Z013）
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丙酸正丁酯被广泛应用于食品及日化行业,有杏、桃的果香味,可用于制作食品香精,是一种重要的基础化工原料。目前工业上生产丙酸正丁酯的方法主要是通过浓硫酸催化丙酸和正丁醇的酯化反应,再经过分离以获得较高纯度的丙酸正丁酯。该过程存在诸多问题,如浓硫酸会对设备产生腐蚀,对环境造成污染,酯化生成的水与其他组分形成多种共沸物难以分离等,迫切需要寻找优质催化剂及高效合成技术。南极假丝酵母脂肪酶B（CALB）作为一种生物酶,既能高效催化,亦有可再生的优势,在催化酯交换反应方面有着巨大的应用前景。而背包式反应精馏装置,集中了反应精馏过程的高效和经济优势,又兼顾了生物酶催化剂高温不耐受的特点,受到众多研究人员的青睐。本文以固载的CALB——Novozym 435为催化剂,丙酸乙酯和正丁醇为原料开展了酯交换反应的动力学实验。在转速为480 rpm,初始酯醇比为2:1,催化剂用量为10 wt.%（正丁醇）,在温度为343.15 K的条件下反应105 min左右达到平衡,此时正丁醇转化率约为65.97%。并以丙酸乙酯与正戊醇的酯交换反应作为对照,验证实验准确性。重复实验表明,催化剂在使用10次后依然有93.98%以上的催化活性。在动力学实验的基础上,考察了拟均相IQH（Ideal Quasi Homogeneo-us）模型,含吸附过程的LHHW（Langmuir Hinshelwood Haugen Watson）模型,以及基于King-Altman方法的酶催化反应动力学模型对实验数据的拟合效果,通过4-5阶Runge-Kutta算法求解动力学参数。其中,拟合效果较佳的是LHHW模型和King-Altman酶催化模型,平均绝对方差（MASE）为7.00×10-7和1.20×10-7。丙酸乙酯与正戊醇的酯交换反应拟合结果证明,改变取样时间和温度范围,不会影响拟合效果。基于拟合结果,且在Aspen Plus软件中King-Altman酶催化模型难以输入,因此以LHHW模型做为动力学基础使用进行背包式反应精馏模拟。通过侧线采出,将精馏塔塔板上的液相连接至背包反应器中进行反应,再输送回塔内进行分离,既避免了酶在高温下失活,也方便进行催化剂的装填。在5个背包反应器,背包反应器之间间隔5块塔板,最下面的背包反应器对应第38块塔板,正丁醇在第5块塔板进料,丙酸乙酯从第5个的背包反应器进料,回流比为2,馏出物与进料比为0.6,进料酯醇比1:1的最佳模拟条件下,塔釜采出的丙酸正丁酯产率为83.35%,纯度可达99.99%,为实际生产提供了参考。
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