【摘 要】
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本研究工作在A、X、Y沸石分子筛和三氧化二铝、二氧化硅中合成了一系列的钯纳米粒子.以A,X和Y沸石分子筛为模板,利用"瓶中造船"合成技术在分子筛的超笼中合成钯纳米粒子.首先
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本研究工作在A、X、Y沸石分子筛和三氧化二铝、二氧化硅中合成了一系列的钯纳米粒子.以A,X和Y沸石分子筛为模板,利用"瓶中造船"合成技术在分子筛的超笼中合成钯纳米粒子.首先通过PdCl<,2>或[Pd(NH<,3>)<,4>]C1<,2>水溶液与NaA、NaX和NaY分子筛离子交换点位上的钠离子发生离子交换反应而把Pd<2+>或[Pd(NH<,3>)<,4>]<2+>分别引入到A、X和Y沸石分子筛的离子交换点位上,然后通过电化学还原或化学还原法把钯离子还原成钯原子.用涂层法制备分子筛薄膜电极后,通过控制电位在CO不氧化的电位,向溶液中通入CO,当达到饱和吸附后,氧化除去表面吸附的CO,则在A、X和Y沸石分子筛的超笼成分别形成Pd<,6>和Pd<,13>.通过在PdCl<,2>溶液中多次浸渍.煅烧,然后用同分子筛相似的方法引入CO,CO氧化则在三氧化二铝和二氧化硅的间隙孔中形成粒子尺度分布很宽的钯纳米粒子.用循环伏安表征载钯的分子筛、三氧化二铝和二氧化硅薄膜电极的电化学行为.研究结果表明这些材料的CV行为与通过电沉积方法制备的纳米钯膜相似而与本体钯电极不同.此外本研究工作以CO为探针分子,用原位电化学红外反射光谱在上述各类载钯的纳米材料上研究CO的吸附,发现在载钯的沸石分子筛薄膜电极上具有CO吸附的增强红外吸收.与本体钯相比,在载钯的A、X、Y、二氧化硅和三氧化二铝上CO吸附的增强因子分别为26.82,17.36,5l,9.37和6.44.研究表明增强的红外吸收与钯纳米粒子的粒子尺度及粒子尺度分布有关.
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