采用热分解法、溶剂热法和水热法制备出暴露{111}晶面的立方相NiO八面体、CoO八面体、Cu2Se纳米线和Cu2O/Cu2Se超晶格纳米线结构。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、场发射电子显微镜(FESEM).透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR)和多功能成像光电子能谱仪(XPS)和物理吸附仪对产物的形貌和结构进行了表征。研究了不同形貌NiO、CoO、Cu2Se和Cu2O/Cu2Se纳米结构的形成过程,提出了可能的机理。探讨了简单无机阴离子(Cl-)和丙三醇、乙醇及乙醇胺分子在立方相NiO、CoO、Cu2Se和Cu2O/Cu2Se不同晶面上的选择性吸附对形成暴露不同晶面纳米结构所起的关键作用。研究了不同形貌NiO、CoO、 Cu2Se和Cu2O/Cu2Se纳米结构的光催化降解有机物和光催化分解水产氢性能。探讨了各种纳米结构的形貌、尺寸及暴露晶面与性能之间的关系。这些结果为NiO、CoO、Cu2Se和Cu2O/Cu2Se纳米材料的制备、化学物理性能研究以及在光催化、光电子、太阳能电池等领域的应用奠定了基础。具体研究结果如下：(1)通过简单的热分解法制备出Cl-覆盖的NiO八面体结构,将所制备的Cl-覆盖的NiO八面体结构采用AgN03和NH3.H2O溶液处理,研究所得产物在紫外光下降解孔雀石绿染料的催化性能,发现Cl-覆盖的NiO八面体结构用AgNO3溶液和NH3.H2O溶液处理后其光催化性能明显提高,其性能增强的原因是NiO八面体{111}表面覆盖Cl-的去除和AgCl与NiO之间形成异质结共同起的作用。通过周期密度泛函理论(DFT)计算NiO(111)、(200)及(220)晶面的晶体结构、表面能和NiO{111}晶面的原子电荷分布,发现NiO(111)晶面具有比(200)及(220)更高的反应活性,且暴露的{111}晶面是极性面,提出了NiO极性{111)晶面间的电荷分离模型,解释了暴露{111}面的NiO八面体结构增强的光催化机理。(2)通过在N2气气氛中,450℃下加热COCl2的水溶液制备出了Cl-CoO八面体结构。将所制备的Cl-CoO八面体结构采用AgNO3和NH3.H2O溶液处理,并详细研究用AgNO3和NH3·H20溶液处理后所得产物在可见光下降解孔雀石绿染料的催化性能,发现其光催化性能显著增强,可能的原因可是CoO{111}面的清洁和AgCl与CoO间形成异质结的协同作用。通过周期密度泛函理论计算CoO{111}晶面的结构和原子电荷的分布,发现暴露的{111}晶面是极性面。提出了CoO极性{111}晶面间的电荷分离模型,这种电荷分离模型可以解释暴露{111}面的CoO八面体结构在降解孔雀石绿染料时表现出高的催化活性。(3)在醋酸铜-硒粉-氢氧化钠-无水乙醇-丙三醇的溶剂热反应体系中,通过改变反应时间和无水乙醇与丙三醇的体积比制备出暴露{111}晶面不同纵横比的Cu2Se纳米线结构。研究了无水乙醇和丙三醇对Cu2Se纳米线结构形成的影响,提出了可能的生长机理。研究了所制备不同纵横比的Cu2Se纳米线和Cu2Se粉末的可见光降解孔雀石绿染料的催化性能,发现其催化性能都强于Cu2Se粉末,且催化性能随着Cu2Se:纳米线的纵横比、{111}晶面所占的比例和TC(111)的增大而增加。通过周期密度泛函理论计算Cu2Se(111)、(121)和(202)晶面的结构、表面能和(111)晶面的原子电荷的分布,发现暴露的{111}晶面是极性面,基于{111}面极性结构,提出了极性(111)和(111)晶面间的电荷分离模型,即在极性(111)和(111)晶面间由于白发极化作用产生的内电场促进了电荷的分离,分别在带正电荷的(111)面和带负电荷的(111)面上发生还原氧化反应,这种电荷分离模型可以清楚的解释Cu2Se纳米线光催化性能增强的原因。(4)通过简单的水热法在醋酸铜-硒粉-三乙醇胺水的体系中,180℃反应12 h制备出暴露{111}晶面的Cu2Se纳米片结构。在可见光照照射时,光生电子和空穴在内电场的作用下分别向带正电荷的Cu-Cu2Se(111)晶面和带负电荷的Se-Cu2Se(111)晶面移动,同时电子在Cu-Cu2Se(111)晶面将Ag+还原成单质Ag,发生还原反应,空穴在Se-Cu2Se(111)晶面将Mn2+氧化成Mn4+,发生氧化反应,进一步证实了Cu2Se(111)和(111)极性晶面间的电荷分离机制。(5)在乙醇胺-水-硒粉-硼氢化钾-铜片的简单水热体系中120-200℃反应12-24 h,制备出了不同纵横比的纳米线前驱体结构,将所得纳米线前驱体结构在Ar气气氛中,350℃下热处理2h就得到暴露{111}晶面的立方相Cu2O/Cu2Se纳米线结构。研究了乙醇胺对Cu2O/Cu2Se纳米线结构形成的影响。通过透射电子显微镜(TEM)详细分析了Cu2O/Cu2Se纳米线的结构,发现Cu2O/Cu2Se纳米线是一个以Cu20和Cu2Se立方相结构交替排列而成的超晶格结构。发现Cu2O/Cu2Se纳米线的产氢速率随着Cu2O/Cu2Se纳米线的纵横比和TC(111)的增大而增加,表明暴露的{111}晶面在光催化产氢性能中可能是个反应活性面。通过密度泛函理论计算了立方相Cu20和Cu2Se{111}面的晶体结构、原子电荷分布及Cu2O和Cu2Se(111)、(121)和(202)晶面的表面能。研究发现暴露Cu2O和Cu2Se{111}晶面都是极性面,且(111)面都是反应活性面。基于{111}面的极性结构,提出了极性(111)和(111)晶面间的电荷分离模型,解释了其光催化分解水产氢性能增强的原因。