第一部分尼龙6纳米纤维膜的制备及其对己烷雌酚的吸附性能研究　　目的:制备尼龙6纳米纤维膜并考察其对己烷雌酚的吸附性能，为将尼龙6纳米纤维膜用于己烷雌酚测定实验样品前处理提供基础理论支持。　　方法:取尼龙6原料6g与甲酸-间甲苯酚(6∶4，V∶V)20mL混合溶剂在室温下搅拌12h制成浓度为30％的尼龙6溶液。在施加电压22kV、推进速度0.02mm/min条件下，距喷针15cm收集静电纺丝8～10小时，制得尼龙6纳米纤维膜。采用静态和动态吸附方法研究尼龙6纳米纤维膜对己烷雌酚的吸附性能，考察吸附时间、初始浓度及介质pH值对尼龙6纳米纤维膜吸附己烷雌酚的影响。　　结果:己烷雌酚初始浓度为2mg/L时，尼龙6纳米纤维膜吸附己烷雌酚的过程符合准一级动力学模型，当初始浓度在5～20mg/L范围内，吸附过程符合准二级动力学模型。尼龙6纳米纤维膜吸附己烷雌酚的过程符合Freundlich等温吸附模型。7次循环使用实验尼龙6纳米纤维膜对己烷雌酚的回收率在93.4％～97.2％之间。　　结论:尼龙6纳米纤维膜对己烷雌酚具有良好的吸附性能，可用于实际样品中己烷雌酚富集分离并可重复使用，是一种绿色高效的新型吸附材料。　　第二部分鲁米诺-Ag(Ⅲ)配合物-化学发光法影响因素研究及反应体系机.理探讨　　目的:对Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光新体系影响因素进行研究，进一步阐述该发光体系的反应机理。　　方法:在N2保护和非N2保护条件下，考察流动注射-鲁米诺-Ag(Ⅲ)-化学发测定水中锶的发光信号，研究不同浓度鲁米诺、Ag(Ⅲ)配合物、SDS、NaCO3、甲酸钠、纳米银溶液及溶液pH值对发光体系的影响。辅助测定反应物和反应产物的紫外、荧光及化学发光光谱，探讨该发光体系的影响因素和反应机理。　　结果:结果表明，采用N2驱除各溶液中大部分空气并持续用其保护反应环境4小时后，Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系测定锶的化学发光信号存在约3小时的稳定期，在此段时间内化学发光信号重现性良好，且与样品浓度呈良好线性关系。Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系化学发光信号大小与的鲁米诺浓度、Ag(Ⅲ)配合物及溶液pH值有关。当反应体系暴露于空气中时，空气中CO2对化学发光信号产生较大影响。反应介质只影响发光反应的速率，并不影响化学发光信号大小。　　结论:空气中CO2对Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系发光信号产生的影响可采用N2保护的方法有效减小。发光体系的信号大小受反应溶液的浓度及pH影响，与反应介质无关。初步推测该体系发光机理为Ag(Ⅲ)*氧化发光试剂鲁米诺形成发光中间体3-氨基邻苯二甲酸(3-AP)产生发光。　　第三部分毛细管电泳-化学发光法测定牛奶中己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚　　目的:建立一种简单、快速、准确测定牛奶中己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚的新方法。　　方法:己烷雌酚、己烯雌酚及双烯雌酚能显著抑制Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系的化学发光，且发光强度与样品浓度在一定范围内呈良好的线性关系。重力进样14s，在含有2×10-3M鲁米诺的硼砂缓冲液(in5×10-3MNaOH)条件下，14KV高压驱动，未涂层石英毛细管分离，自制毛细管电泳化学发光检测器检测，色谱工作站记录发光信号，保留时间定性，峰高定量。　　结果:在优化实验条件下，己烷雌酚、己烯雌酚及双烯雌酚在15min内完成分离。己烷雌酚、己烯雌酚及双烯雌酚的浓度分别在0.6～60μg/mL、0.5～40μg/mL、1～60μg/mL范围内与化学发光信号峰高呈良好线性关系，回归方程分别为:y=4.1754x+16.891、y=8.2234x+29.985、y=2.9433x+13.085。R2为:0.9984、0.9934、0.9993。检出限为:0.57μg/mL、0.35μg/mL、0.80μg/mL。RSD为:2.38％、1.90％、1.3％。　　结论:建立了毛细管电泳-化学发光法同时测定牛奶中己烷雌酚、己烯雌酚和双烯雌酚含量新方法。经准确度和精密度考察，所建方法准确可靠，对实际样品进行加标检测，结果令人满意。可用于实际样品分析应用。